регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Госстандарт России (18.02.2000)
Дата введения: 1 сентября 2000 г.
скачать бесплатно ГОСТ 11739.20-99 "Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана"
Утвержден: Госстандарт России (08.12.1998)
Дата введения: 1 июля 2000 г.
скачать бесплатно ГОСТ 4784-97* "Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки"
Утвержден: Межгосударственный Совет по стандартизации, м…
Дата введения: 1 января 1997 г.
скачать бесплатно ГОСТ 1583-93 "Сплавы алюминиевые литейные. Технические условия"

ГОСТ 11739.7-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кремния

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Содержание

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15-99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 6 сентября 1999 г. № 288-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.7-82

ГОСТ 11739.7-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кремния

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon

Дата введения 2000-03-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,02 до 1,0 %), гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,3 до 25,0 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0 % и от 1,0 до 25,0 %) методы определения кремния.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 2062-77 Кислота бромисто-водородная. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 10931-74 Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11683-76 Пиросульфит натрия технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением:

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Фотометрический метод определения кремния

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия в присутствии пероксида водорода, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН раствора (1,0±0,1), восстановлении ее аскорбиновой кислотой или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 810 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Вода бидистиллированная, хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хранят в полиэтиленовой упаковке; раствор молярной концентрации 8 моль/дм3, готовят и хранят в полиэтиленовой посуде: 320 г гидроокиси натрия помещают в сосуд вместимостью 1000 см3, приливают осторожно, порциями, при охлаждении 800 см3 воды, после полного растворения охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см3 раствора соответствовали (10,0±0,1) см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм3.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10,0 см3 раствора гидроокиси натрия, приливают 100 см3 воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см3, раствор молярной концентрации 8 моль/дм3: 540 см3 азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10,600 г безводного углекислого натрия, приливают 100 см3 воды, после полного растворения охлаждают, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую. Теоретический объем раствора азотной кислоты для указанного количества безводного углекислого натрия равен 25,0 см3. В случае необходимости концентрацию раствора азотной кислоты регулируют добавлением воды или кислоты до достижения требуемой молярной концентрации.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе или бюксе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:99 и раствор молярной концентрации 4,4 моль/дм3: 352 см3 соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 20,0 см3 раствора соответствовали (11,0±0,1) см3 раствора гидроокиси натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20,0 см3 раствора соляной кислоты, приливают до 100 см3 воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм3 до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, раствор молярной концентрации 4 моль/дм3: 225 см3 серной кислоты осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 500 см3 воды, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см3 раствора соответствовали (10,0±0,1) см3 раствора гидроокиси натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10,0 см3 раствора серной кислоты, приливают до 100 см3 воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм3 до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, доводят объем до 100 см3 и перемешивают.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм3.

Кислота сернистая, насыщенный раствор: готовят пропусканием в воду сернистого ангидрида до насыщения.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Пиросульфит натрия по ГОСТ 11683, раствор 112,5 г/дм3: 90 г пиросульфита натрия растворяют в 800 см3 воды.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.

1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота: 14 г сернистокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3 воды, добавляют 1,5 г 1-амино-2-нафтол-4-суль-фокислоты и 800 см3 раствора пиросульфита натрия. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла и используют в течение 1 мес.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Раствор фона (основной раствор)

Получение раствора фона (основного раствора) для градуировочного графика: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 400 см3 помещают 40,0 см3 раствора гидроокиси натрия, приливают 200 см3 воды, 54,0 см3 раствора азотной кислоты и 40,0 см3 раствора соляной кислоты. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 106 г/дм3 с рН 7,2: 53 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 250 см3 воды, 30 см3 раствора гидроокиси натрия, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до 350 см3 и перемешивают. Значение рН (7,2±0,1) устанавливают с помощью рН-метра, добавляя по каплям при перемешивании раствор гидроокиси натрия. Полученный раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, промывают фильтр 2-3 раза водой, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм3, приливают 400 см3 воды, нагревают до температуры (80±2) °С, растворяют при перемешивании палочкой, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через плотный фильтр («Cиняя лента») в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до температуры (10±2) °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности («белая лента»).

Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см3, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрыв вторым листом, и высушивают на воздухе в течение 8-10 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий молибденовокислый 2-водный по ГОСТ 10931, раствор 145 г/дм3: 145 г реактива растворяют в 700 см3 горячей воды, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), промывая холодной водой, в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доливают водой до метки, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду. рН раствора должен быть не более 8, его устанавливают с помощью рН-метра.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный, раствор 0,2 г/дм3: 0,02 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 60 см3 этилового спирта. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния, готовят одним из ниже перечисленных способов.

Раствор А: 0,2140 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре (1000±10) °С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г смеси углекислого натрия и углекислого калия, взятых в равных количествах, в муфельной печи при температуре (700±10) °С до получения прозрачной массы.

После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г кремния.

Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].

Раствор A1: 1 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 100 см3 воды, приливают 1 см3 раствора гидроокиси натрия и фильтруют через плотный складчатый фильтр («Cиняя лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.

Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, перемешивают, выпаривают досуха, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, 100 см3 горячей воды, перемешивают и выдерживают 40 мин при температуре 50-60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, приготовленным по 5.2, и промывают восемь раз горячим раствором соляной кислоты 1:99.

Фильтр с осадком подсушивают, озоляют в платиновом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 30 мин. Тигель охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют при помощи полиэтиленовой пипетки десять капель фтористоводородной кислоты, одну каплю серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Массовую концентрацию кремния Т, г/см3, вычисляют по формуле:

                                                                                                          (1)

где m - масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m1 - масса осадка после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4675 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;

V - объем стандартного раствора, взятый для определения кремния, см3.

Раствор Б1: 10 см3 раствора A1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением в полиэтиленовой посуде, массовую концентрацию раствора A1 вычисляют по формуле 1.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г кремния.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или стакан из стеклоуглерода вместимостью 100 см3, приливают 10,0 см3 раствора гидроокиси натрия, накрывают платиновой крышкой, нагревают до полного растворения, не доводя до кипения и избегая разбрызгивания. Приливают 1 см3 пероксида водорода, сдвигают крышку и осторожно выпаривают до получения сиропообразного состояния раствора. После охлаждения до комнатной температуры крышку и стенки чашки обмывают 30 см3 горячей воды и нагревают, не доводя до кипения, до отделения затвердевшей массы от стенок чашки. Затем приливают 75-80 см3 горячей воды и нагревают 15-20 мин до растворения солей, не доводя раствор до кипения.

После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 400 см3, содержащий 17,0 см3 раствора азотной кислоты, 10,0 см3 раствора соляной кислоты 4,4 моль/дм3 и 50 см3 теплой воды, перемешивая полиэтиленовой палочкой. При переливании щелочного раствора не следует допускать соприкосновения этого раствора со стенками стеклянного стакана. Если проба содержит более 0,5 % марганца и гидроокись марганца выделилась и осадилась на стенках платиновой чашки или стакана из стеклоуглерода, то в них приливают немного кислого раствора из стеклянного стакана, добавляют несколько капель (1-3 капли) сернистой кислоты или раствора азотистокислого натрия и перемешивают вращательным движением до растворения гидроокиси марганца.

Раствор переливают в стеклянный стакан, а платиновую чашку или стакан из стеклоуглерода промывают 2-3 раза горячей водой. Объем кислого раствора в стеклянном стакане доводят до 180 см3, нагревают почти до кипения, при необходимости добавляют еще 1-2 капли раствора сернистой кислоты или азотистокислого натрия до полного растворения гидроокиси марганца и кипятят при слабом нагревании в течение 10-15 с. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

При наличии мути, связанной с присутствием большого количества титана, раствор фильтруют через плотный фильтр («Cиняя лента») в сухую коническую колбу.

4.3.2 Аликвотную часть испытуемого раствора и раствора контрольного опыта, дополняющего аликвотную часть до объема 50 см3, в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 воды и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония или натрия и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем раствора контрольного опыта, см3

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0,02 до 0,1 включ.

50

-

0,05

Св. 0,1 » 0,2 »

25

25

0,025

   » 0,2 » 0,4 »

10

40

0,01

   » 0,4 » 1,0 »

5

45

0,005

Раствор выдерживают в течение 10 мин, приливают 5 см3 раствора винной кислоты, 15 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты или 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3 Раствор контрольного опыта готовят по 4.3.1 со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами не менее чем в трех параллельных определениях, но с уменьшенным до 13,5 см3 объемом азотной кислоты.

Аликвотную часть раствора контрольного опыта 50 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и продолжают по 4.3.2.

4.3.4 Оптическую плотность испытуемого раствора и раствора контрольного опыта измеряют через 10 мин, но не позднее чем через 40 мин при температуре 20-30 °C, длине волны 810 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм при массовой доле кремния менее 0,1 % или 10 мм при массовой доле кремния более 0,1 %. Раствором сравнения служит вода.

Примечание - Реактивы и бидистиллят, используемые в анализе, должны иметь такую степень загрязнения кремнием, чтобы оптическая плотность раствора контрольного опыта не превышала одной пятой оптической плотности испытуемого раствора.

4.3.5 Массу кремния определяют по градуировочному графику, вычитая из оптической плотности раствора испытуемой пробы оптическую плотность раствора контрольного опыта.

4.3.6 Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора фона (основного раствора), в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б или Б1 что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г кремния, во все колбы доливают из бюретки воду до объема 65 см3, приливают 5 см3 молибденовокислого натрия или аммония и выдерживают раствор в течение 10 мин, добавляют 5 см3 раствора винной кислоты и далее поступают по 4.3.2 и 4.3.4. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен кремний.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю кремния X, %, вычисляют по формуле:

                                                                                                                        (2)

где т - масса кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т1 - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля кремния

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,020 до 0,050 включ.

0,005

0,010

Св. 0,05   »  0,10   »

0,01

0,02

  »  0,10   »   0,20   »

0,02

0,03

  »  0,20   »   0,50   »

0,03

0,04

  »  0,50   »   1,00   »

0,04

0,05

 

5 Гравиметрический метод определения кремния

5.1 Сущность метода

Метод основан на разложении пробы гидроокисью натрия в присутствии пероксида водорода, образовании нерастворимой кремниевой кислоты после выпаривания с хлорной или серной кислотами, прокаливании отфильтрованного осадка при температуре 1100 °С, удалении образовавшегося диоксида кремния при помощи фтористоводородной кислоты, взвешивании остатка и вычислении массовой доли кремния по разности массы.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (хранят в полиэтиленовой упаковке) и раствор молярной концентрации 1,25 моль/дм3: 50 г гидроокиси натрия помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см3, приливают осторожно, при охлаждении и перемешивании 300 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор молярной концентрации 0,62 моль/дм3: 50 см3 соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор 1:4.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Бромная вода, насыщенный раствор: 50 г брома помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, снабженную притертой пробкой, приливают 500 см3 воды и встряхивают 8-10 раз, доливают водой до метки и перемешивают, несколько раз приоткрывая пробку.

Кислота хлорная [2] плотностью 1,67 г/см3 и раствор молярной концентрации 4 моль/дм3: 350 см3 хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании, раствор перемешивают и охлаждают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («белая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в никелевую, серебряную или стеклоуглеродную чашку вместимостью 250 см3, прикрывают крышкой и растворяют одним из следующих способов: при массовой доле кремния менее 5 % в чашку помещают навеску гидроокиси натрия и затем при непрерывном охлаждении, осторожно, небольшими порциями приливают воду в соответствии с таблицей 3; при массовой доле кремния более 5 % и наличии в сплаве больших содержаний магния или лития к навеске пробы сначала осторожно приливают раствор гидроокиси натрия и после окончания реакции добавляют навеску гидроокиси натрия в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3

Массовая доля кремния, %

Масса навески пробы, г

Раствор гидроокиси натрия, см3

Масса гидроокиси натрия, г

Объем воды, см3 (5.3.1)

Объем раствора кислоты, см

Объем воды, см3 (5.3.2)

Объем бромистоводородной кислоты, см3

Объем бромной воды, см3

серной

хлорной

От 0,3 до 1,0 включ.

3

-

10

30

50

110

60

-

-

Св. 1 » 2 »

2

-

8

15

40

60

30

-

-

 » 2 » 5 »

1

-

6

10

30

45

20

-

-

» 5 » 10 »

0,5

30

8,5

-

30

60

30

10

10

» 10 » 15 »

0,25

30

8,5

-

30

60

30

10

10

» 15 » 20 »

0,2

30

8,5

-

30

60

30

10

10

» 20 » 25 »

0,2

30

8,5

-

30

60

30

10

10

После прекращения реакции крышку и стенки чашки обмывают минимальным количеством горячей воды и, избегая разбрызгивания, нагревают до полного растворения. Осторожно выпаривают до получения сиропообразного состояния раствора, охлаждают, добавляют 5-6 см3 пероксида водорода и снова выпаривают до сиропообразного состояния. При необходимости обработку пероксидом водорода повторяют. В раствор приливают 100 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей.

5.3.2 Кремниевую кислоту выделяют выпариванием с серной или хлорной кислотой.

5.3.2.1 Выпаривание с хлорной кислотой

Охлажденный раствор, полученный по 5.3.1, количественно переводят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 5 см3 азотной кислоты, хлорную кислоту и воду в соответствии с таблицей 3. Чашку и крышку обмывают горячей водой и 10 см3 раствора хлорной кислоты, присоединяя промывные воды к основному раствору, и перемешивают. При наличии бурого осадка диоксида марганца добавляют пероксид водорода до растворения осадка. Стакан накрывают часовым стеклом, выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты и продолжают выпаривание в течение 15-20 мин. После охлаждения приливают 200 см3 горячей воды, осторожно перемешивают и нагревают до растворения солей. При наличии осадка диоксида марганца добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор выдерживают при слабом нагревании, не доводя до кипения, в течение 30 мин.

5.3.2.2 При наличии в сплаве олова и (или) сурьмы до 1 % раствор, полученный по 5.3.1, количественно переводят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий хлорную кислоту и воду в соответствии с таблицей 3. Чашку и крышку обмывают горячей водой и 10 см3 раствора хлорной кислоты, присоединяя промывные воды к основному раствору, и перемешивают. При наличии бурого осадка диоксида марганца добавляют по каплям пероксид водорода до растворения осадка. Раствор кипятят в течение 3-5 мин, осторожно, в вытяжном шкафу приливают бромную воду и бромистоводородную кислоту в соответствии с таблицей 3, выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин. Стакан накрывают часовым стеклом и продолжают выпаривание в течение 15-20 мин. После охлаждения приливают 200 см3 горячей воды и продолжают по 5.3.2.1.

5.3.2.3 Выпаривание с серной кислотой

Охлажденный раствор, полученный по 5.3.1, переводят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 5 см3 азотной кислоты и раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 3. Чашку и крышку обмывают горячей водой, раствор перемешивают и при наличии осадка диоксида марганца добавляют по каплям пероксид водорода до растворения осадка. Раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 15-20 мин.

К охлажденному остатку осторожно, порциями, при непрерывном перемешивании приливают 200 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. При наличии осадка диоксида марганца добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор выдерживают при слабом нагревании, не доводя до кипения, в течение 30 мин.

5.3.3 Раствор, полученный по 5.3.2.1-5.3.2.3, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом (фильтр А), промывают 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты и горячей водой (до появления красной окраски бумаги конго, помещенной на край фильтра), собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан.

5.3.3.1 При массовой доле кремния более 5 % проводят повторную обработку фильтрата, полученного по 5.3.3. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до появления паров хлорной или серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 15-20 мин. К охлажденному раствору при непрерывном перемешивании осторожно приливают 200 см3 горячей воды, нагревают, не доводя до кипения, в течение 30 мин, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом (фильтр Б).

5.3.4 Фильтр А или фильтры А и Б помещают в прокаленный при температуре 1000-1100 °С в течение 30 мин, охлажденный, доведенный до постоянной массы платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют при температуре 500-600 °С, не давая воспламеняться бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К остатку в тигле приливают 0,5 см3 раствора серной кислоты, 3-5 см3 фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при той же температуре в течение 5-10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В случае необходимости обработку фтористоводородной кислотой повторяют.

5.3.5 Контрольный опыт со всеми используемыми в ходе анализа реактивами готовят по 5.3.1-5.3.4.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю кремния Х1, %, вычисляют по формуле:

                                                                            (3)

где m1 - масса тигля с осадком до удаления диоксида кремния, г;

m2 - масса тигля и остатка после удаления диоксида кремния, г;

m3 - масса тигля с осадком до удаления диоксида кремния в контрольном опыте, г;

m4 - масса тигля и остатка после удаления диоксида кремния в контрольном опыте, г;

0,4675 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;

m - масса навески пробы, г.

5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

Массовая доля кремния

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,30 до 0,50 включ.

0,03

0,04

Св. 0,50 » 1,00 »

0,04

0,05

 » 1,00 » 2,50 »

0,05

0,07

 » 2,50 » 5,00 »

0,07

0,10

 » 5,0   » 10,0 »

0,1

0,2

 » 10,0 » 15,0 »

0,2

0,3

 » 15,0 » 20,0 »

0,3

0,4

 » 20,0 » 25,0 »

0,4

0,5

6 Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0 %)

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии азотной кислоты, образовании фторидного комплекса кремния при комнатной температуре и измерении атомной абсорбции кремния при длине волны 251,6 нм в пламени ацетилен-закись азота.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кремния.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069 марки А999.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 30 г/дм3.

Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].

Стандартный раствор кремния: 10,112 г кремнекислого натрия растворяют во фторопластовом стакане в 100 см3 воды при умеренном нагревании, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора содержит 0,001 г кремния.

Для установления массовой концентрации кремния T1 аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см3 и дальнейшие операции проводят по 4.2.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см3, смачивают пробу приблизительно 10 см3 воды и добавляют порциями 25 см3 раствора соляной кислоты. Растворение ведут при комнатной температуре. После растворения пробы добавляют 2 см3 азотной кислоты, раствор перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 1-2 мин.

После охлаждения до комнатной температуры к раствору добавляют 10 см3 борофтористоводородной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор переливают в тот же стакан, в котором проводили растворение.

6.3.2 Растворы контрольного опыта готовят по 6.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.

6.3.3 Построение градуировочного графика

В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают по 0,5 г металлического алюминия, смачивают приблизительно 10 см3 воды, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,5; 3,5; 5,0 см3 стандартного раствора кремния, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,0035; 0,005 г кремния, и проводят растворение и последующие операции в соответствии с 6.3.1.

6.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в восстановительное пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию кремния при длине волны 251,6 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кремния строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной абсорбции - массовая концентрация кремния, г/см3». Растворы, в которые не введен кремний, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию кремния в растворах пробы и растворах контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю кремния Х2, %, вычисляют по формуле:

                                                                                                        (4)

где C1 - массовая концентрация кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 - массовая концентрация кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

т - масса навески в растворе пробы, г.

6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.

Таблица 5

В процентах

Массовая доля кремния

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,10 до 0,25 включ.

0,03

0,05

Св. 0,25  »  0,50  »

0,05

0,07

  »   0,50 »  1,00   »

0,07

0,10

7 Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1,0 до 25,0 %)

7.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия и измерении атомной абсорбции кремния при длине волны 251,6 нм в пламени ацетилен-закись азота.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кремния.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм3; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].

Алюминий металлический по ГОСТ 11069 марки А999.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А: 10,112 г кремнекислого натрия растворяют в 50 см3 воды во фторопластовом стакане вместимостью 100 см3 при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора содержит 0,01 г кремния.

Для установления массовой концентрации кремния Т2 аликвотную часть раствора 2 см3 помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см3 и проводят дальнейшие операции по 4.2.

Раствор Б: 50 см3 раствора А с массовой концентрацией Т2, вычисленной по формуле 1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

1 см3 раствора содержит 0,005 г кремния.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску сплава массой в соответствии с таблицей 6 помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора гидроокиси натрия и растворяют при комнатной температуре, во избежание потерь при возможном разбрызгивании стакан накрывают фторопластовой крышкой, раствор нагревают и кипятят в течение 15 мин.

К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют по каплям 2 см3 пероксида водорода. Затем раствор в стакане, накрытом крышкой, кипятят в течение 3-5 мин. После охлаждения до комнатной температуры тщательно обмывают водой крышку и стенки стакана и переводят раствор в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 6, доливают водой до метки, перемешивают и переводят раствор в полиэтиленовый сосуд вместимостью 300 см3.

Таблица 6

Массовая доля кремния, %

Масса навески пробы, г

Вместимость мерной колбы, см3

От 1,0 до 5,0 включ.

0,5

200

Св. 5,0 »  10,0  »

0,25

250

 »  10,0 » 15,0  »

0,2

250

 »  15,0 »  25,0 »

0,1

250

7.3.2 Растворы контрольного опыта готовят по 7.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.

7.3.3 Построение градуировочных графиков

7.3.3.1 При массовой доле кремния от 1,0 до 5,0 %

В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают по 0,5 г металлического алюминия, смачивают его 10 см3 воды и в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 г кремния, и далее выполняют операции по 7.3.1.

7.3.3.2 При массовой доле кремния свыше 5,0 до 10,0 %

В шесть фторопластовых стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают по 0,25 г металлического алюминия, смачивают его 10 см3 воды и в четыре из них отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 г кремния, и далее выполняют операции по 7.3.1.

7.3.3.3 При массовой доле кремния свыше 10,0 до 15,0 %

В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают по 0,2 г металлического алюминия, смачивают его 10 см3 воды и в пять из них отмеряют 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,0225; 0,025; 0,0275; 0,03 г кремния, и далее выполняют операции по 7.3.1.

7.3.3.4 При массовой доле кремния свыше 15,0 до 25,0 %

В шесть фторопластовых стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают по 0,1 г металлического алюминия, смачивают его 10 см3 воды и в четыре из них отмеряют 2,8; 3,6; 4,4; 5,2 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,014; 0,018; 0,022; 0,026 г кремния, и далее выполняют операции по 7.3.1.

7.3.3.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в восстановительное пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию кремния при длине волны 251,6 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции кремния и соответствующим им массовым концентрациям кремния строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной абсорбции - массовая концентрация кремния, г/см3». Растворы, в которые не введен кремний, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию кремния в растворах пробы и растворах контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю кремния Х3, %, вычисляют по формуле:

                                                                                                        (5)

где C1 - массовая концентрация кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

C2 - массовая концентрация кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

т - масса навески в растворе пробы, г.

7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 7.

Таблица 7

В процентах

Массовая доля кремния

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 1,00 до 2,50 включ.

0,10

0,15

Св. 2,50 »  5,00  »

0,15

0,20

 » 5,0     »  10,0   »

0,2

0,3

 » 10,0   »  20,0   »

0,3

0,4

 » 20,0   »  25,0   »

0,4

0,5

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

[1] ТУ 6-09-5337-87 Натрий кремнекислый мета 9-водный (АО «Алтайхимпром» - г. Славгород Алтайского края)

[2] ТУ 6-09-2878-84 Кислота хлорная (Уральский завод химических реактивов - г. Верхняя Пышма Свердловской обл.)

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, методы определения кремния, аппаратура, реактивы, растворы, анализ

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Госстандарт СССР (25.08.1988)
Дата введения: 1 января 1990 г.
скачать бесплатно ГОСТ 22536.4-88 "Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния"
Утвержден: Госстандарт СССР (24.05.1978)
Дата введения: 1 января 1980 г.
скачать бесплатно ГОСТ 14113-78* "Сплавы алюминиевые антифрикционные. Марки"
Утвержден: Госстандарт СССР (15.03.1990)
Дата введения: 1 января 1991 г.
скачать бесплатно ГОСТ 20300.2-90 "Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида кремния"

    Огонёк Фото: дом с пятью спальнями, верандой, балконом и навесом для авто 126 5 2 Дом с пятью спальнями, верандой, балконом и навесом для авто

    Берлин Фото: брусовый дом с 5-ю спальнями 231.4 4 2 Брусовый дом с 5-ю спальнями

    Афродита 6 Фото: дом-баня из бруса 6х6 с большой террасой 60.74 1 Дом-баня из бруса 6х6 с большой террасой

    51B Фото: «Вива Бе» - рациональный дом с навесом для машины 142 3 2 «Вива Бе» - рациональный дом с навесом для машины

    Премьер Фото: двухэтажный дом из сруба с тремя спальнями, парной и котельной 143 3 2 Двухэтажный дом из сруба с тремя спальнями, парной и котельной


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.