регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Госстандарт СССР (02.08.1974)
Дата введения: 1 января 1976 г.
скачать бесплатно ГОСТ 6994-74* "Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов"
Утвержден: Госстандарт России (25.09.2002)
Дата введения: 1 июля 2003 г.
скачать бесплатно ГОСТ Р 51941-2002 "Бензины. Газохроматографический метод определения ароматических углеводов"

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ И УГЛЕВОДОРОДНЫЕ
РАСТВОРИТЕЛИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНОВОЙ ТОЧКИ
И АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ГОСТ 12329-77

(СТ СЭВ 4535-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

нефтепродукты и углеводородные РАСТВОРИТЕЛИ

Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов

Petroleum products and hydrocarbon solvents. Method for determination of aniline point and aromatic hydrocarbons

ГОСТ

12329-77*

(СТ СЭВ 4535-84)

Взамен ГОСТ 12329-66

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 сентября 1977 г. № 2309 срок введения установлен

с 01.07.78

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 28.05.85 № 2071 срок действия продлен

до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей с началом кипения выше комнатной температуры, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси (анилин-проба), а также метод определения ароматических углеводородов.

Анилиновая точка - минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукта полностью смешиваются при нормальных условиях.

Определение ароматических углеводородов методом анилиновых точек основано на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических углеводородов.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4535-84 (метод А) и международному стандарту ИСО 2977-74 (метод 1) в части определения анилиновой точки.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Прибор, состоящий из пробирки, изготовленной из термостойкого стекла, диаметром (25±1) мм, толщиной стенки (1,2±0,2) мм и высотой (150±3) мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту из термостойкого стекла внешним диаметром от 37 до 42 мм, толщиной стенки (1,8±0,4) мм и высотой (175±3) мм; внутренняя пробирка закрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой (чертеж).

Мешалка из мягкой стальной проволоки диаметром 2 мм, имеющая на нижнем конце концентрическое кольцо диаметром 19 мм; верхний конец отогнут под прямым углом и имеет длину около 55 мм, длина мешалки (200±3) мм. При автоматическом перемешивании применяют мешалку, выполненную в виде стержня длиной не более 450 мм. В качестве направляющего устройства для мешалки используется стеклянная трубка длиной около 65 мм и внутренним диаметром 3 мм.

Колонка адсорбционная, представляющая собой стеклянную трубку диаметром около 10 мм, высотой около 700 мм, суженную в нижней части, диаметр суженной части 1,5 - 2,0 мм, высота (40±2) мм, в верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля, диаметром (25±2) мм, высотой (90±3) мм.

Термометр ТН 5 или ТИН7-2, ТИН7-3, ТИН7-4 по ГОСТ 400-80.

Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-1-10, 3-1-10 или 6-1-5, 7-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.

Чашки фарфоровые 6, 7 или 8 по ГОСТ 9147-80.

Колба КН-2-500 или КН-2-100 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-600, В-2-600, В-1-1000, В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82, применяемый в качестве бани.

Рефрактометр типа Аббе или любой другой, обеспечивающий такую же точность измерения.

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до 200 °С.

Анилин свежеперегнанный по ГОСТ 5819-78 ч.д.а. или ч.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 с октановым числом 0±0,2.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или кальций сернокислый безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75, 40 %-ный водный раствор.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, марки АСКГ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727-73.

Весы технические любого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,01 г.

Баня для охлаждения воздушная или заполненная прозрачной жидкостью (технический ректификованый этиловый спирт и твердая углекислота).

Баня для подогрева, заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем с температурой вспышки не ниже 150 °С.

Баню не допускается заполнять водой, так как анилин гидроскопичен, что приводит к искажению результатов. Допускается применять инфракрасную лампу мощностью от 250 до 375 Вт с регулировкой подогрева.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Воронка фильтровальная ВФ-1 по ГОСТ 25336-82.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1 а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.1. Анилин сушат не менее 12 ч над гидроокисью калия или гидроокисью натрия, декантируют и затем перегоняют. Первые и последние 10 % дистиллята отбрасывают. Очищенный анилин при испытании с нормальным эталонным гептаном должен иметь анилиновую точку (69,3±0,2) °С. При несоответствии анилиновой точки указанному значению очистку анилина повторяют. Расхождение между двумя последовательными определениями не должно превышать 0,1 °С.

Анилин, подготовленный к испытанию, хранят в бутылке из темного стекла не более 24 ч. Допускается хранить подготовленный анилин в ампулах под вакуумом или в атмосфере азота в холодном и темном месте не более 6 мес.

Анилин берут в пипетку только при помощи резиновой груши.

При работе с анилином необходимо соблюдать правила техники безопасности и применять защитные перчатки и очки.

Все работы с анилином необходимо вести в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Свежий силикагель выдерживают в сушильном шкафу при 150 - 160 °С в течение 8 ч. Горячий силикагель переносят в нагретую колбу, которую немедленно плотно закрывают и охлаждают до комнатной температуры.

2.3. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими порциями насыпают 18-20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. Уровень силикагеля должен быть на 20-25 мм ниже расширенной части колонки. Колонку укрепляют в штативе в вертикальном положении.

24. Пробу нефтепродукта или растворителя предварительно высушивают, энергично встряхивая ее в течение 5 мин с. безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия в количестве 10 % от объема пробы. Удаляют суспендированный осушитель центрифугированием или фильтрацией.

Высоковязкие продукты нагревают до температуры, не вызывающей потерь легких фракций или дегидратации осушающего вещества (т.е. при применении сульфата натрия - до 30 °С и сульфата кальция - до 110 °С).

Если в продукте содержится эмульгированная вода, ее удаляют центрифугированием.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5. Для удаления из нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов в адсорбционную колонку, заполненную свежей порцией силикагеля, наливают около 15 см3 испытуемого нефтепродукта или растворителя и после того, как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25 - 35 см3 этилового спирта.

2.6. Деароматизированный нефтепродукт или растворитель собирают с низа колонки в градуированные пробирки: первую порцию в количестве 5 см3, две последующие по 1,0 см3, остальные по 0,5 см3. В отобранных порциях нефтепродукта или растворителя качественно определяют ароматические углеводороды по формалитовой реакции. Для этого к 1 - 2 каплям деароматизированного нефтепродукта или растворителя добавляют 1 см3 кислоты и 2 - 3 капли 40 %-ного водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота - испытуемый раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов.

Отсутствие в нефтепродукте или растворителе ароматических углеводородов может быть так же проверено по коэффициенту рефракции в отбираемых порциях нефтепродукта или растворителя. Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порции нефтепродукта или растворителя на 0,0005 указывает на наличие ароматических углеводородов.

Отбор нефтепродукта или растворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнаружении в очередной порции нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов. Порции нефтепродукта или растворителя, не содержащие ароматических углеводородов, смешивают.

2.7. Деароматизацию растворителей, выкипающих в пределах 180 - 240 °С, проводят по ГОСТ 9437-85, применяя 98,5 - 99 %-ную серную кислоту, приготовленную по ГОСТ 6994-74, разд. 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Определение анилиновой точки нормального эталонного гептана, исходного и деароматизированного нефтепродукта или растворителя.

Для определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку прибора наливают пипеткой равные объемы анилина и пробы (нормального эталонного гептана, исходного или деароматизированного нефтепродукта или растворителя): при проведении серийных испытаний - по 3 см3, при разногласиях в оценке качества продукции - по 10 см3.

Пробу высоковязких нефтепродуктов взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Массу определяют при комнатной температуре, значение плотности определяют по ГОСТ 3900-47. Пробирку закрывают пробкой со вставленными в нее термометром и мешалкой и помещают в пробирку-муфту. Метка погружения термометра должна совпадать с уровнем жидкости в пробирке, ртутный шарик не должен касаться стенки пробирки и должен находиться на линии раздела нефтепродукта или растворителя и анилина. Прибор помещают в силиконовую баню. Баню нагревают со скоростью 1 - 3 °С/мин, перемешивая при этом силиконовую жидкость мешалкой.

Во время нагрева бани содержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения исследуемого продукта с анилином при длине хода мешалки 13 мм, не допуская разбрызгивания и образования воздушных пузырьков.

После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью от 0,5 до 1,0 °С/мин, наблюдая при этом за появлением мути. В момент образования равномерной мути, резко распространяющейся на всю массу жидкости и скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0,1 °С температуру - анилиновую точку испытуемого продукта.

Пробу с анилином подогревают и охлаждают с указанной скоростью до получения трех последовательных результатов измерений, расхождение между которыми должно быть не более 0,1 °С. Если не достигнута указанная точность, определение повторяют с новой порцией пробы сухого анилина в чистой сухой аппаратуре.

Если проба с анилином образует при комнатной температуре однородную смесь, пробирку с пробиркой-муфтой помещают в охлаждающую баню, заполненную спиртом с твердой углекислотой, и смесь охлаждают при постоянном перемешивании со скоростью от 0,5 до 1 °С/мин до появления мути.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. За анилиновую точку принимают среднюю температуру трех определений с учетом поправки на погрешность калибровки термометра, округляемой до 0,05 °С.

4.2. Массовую долю ароматических углеводородов в нефтепродукте или растворителе (X) в процентах вычисляют по формуле

X=(T1-T2)·K,

где Т1 - анилиновая точка деароматизированного нефтепродукта или растворителя;

Т2 - анилиновая точка исходного нефтепродукта или растворителя;

К - анилиновый коэффициент, указанный в таблице.

(T1-T2), °С

Анилиновый коэффициент К

Растворители, выкипающие в пределах 60 - 130 °С

Уайт-спирит

Растворители, выкипающие в пределах 180 - 240 °С

До 1,5

1,00

-

-

Св. 1,5 до 2,0

1,08

-

1,46

» 2,0 » 3,0

1,12

-

1,46

» 3,0 » 4,0

1,15

-

1,45

» 4,0 » 5,0

1,18

-

1,45

» 5,0 » 6,0

-

1,31

1,44

» 6,0 » 8,0

-

1,30

1,43

» 8,0 » 10,0

-

1,29

1,42

» 10 » 12,0

-

1,28

1,41

» 12 » 14,0

-

1,27

1,39

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Сходимость

Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,2 °С.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Госстандарт России (21.08.2001)
Дата введения: 1 июля 2002 г.
скачать бесплатно ГОСТ Р 51797-2001 "Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов"
Утвержден: Госстандарт СССР (19.12.1984)
Дата введения: 1 января 1986 г.
скачать бесплатно ГОСТ 20061-84 "Газы горючие природные. Метод определения температуры точки росы углеводородов"

    Мурманск Фото: каркасный дом со вторым светом 108 3 1 Каркасный дом со вторым светом

    188/192 Фото: двухэтажный дом из газобетона с балконами  и террасой 188 5 4 Двухэтажный дом из газобетона с балконами и террасой

    72B Фото: «Эксклюзив» - компактный трехэтажный коттедж 191.5 3 4 «Эксклюзив» - компактный трехэтажный коттедж

    Афродита 6 Фото: дом-баня из бруса 6х6 с большой террасой 60.74 1 Дом-баня из бруса 6х6 с большой террасой

    Премьер Фото: двухэтажный дом из сруба с тремя спальнями, парной и котельной 143 3 2 Двухэтажный дом из сруба с тремя спальнями, парной и котельной


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.