регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Госстандарт России (25.09.2002)
Дата введения: 1 июля 2003 г.
скачать бесплатно ГОСТ Р 51941-2002 "Бензины. Газохроматографический метод определения ароматических углеводов"

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Газохроматографический метод определения
компонентного состава дикрезола, трикрезола
и ксилено
лов

Coal tar phenol products.
Gas chro
matographic method for determination
of composition of dicresol, tricresol and xylenols

ГОСТ
20843.2-89

Срок действия с 01.04.90

до 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом «внутренней нормализации».

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый аналитический с двойным пламенно-ионизационным детектором и непосредственным (без соединительных капилляров) подсоединением колонок к испарителю и детектору.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали внутренним диаметром 3 мм (2 шт.). Общая длина каждой колонки - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм3.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100 ± 10) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см3.

Неподвижная фаза - диментилфталат, изготовленный централизованно или в лабораторных условиях (см. приложение) и имеющий температуру плавления 130,5 -134,5 °С, удельное вращение - (-110).

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AWMDS с фракцией 0,16 - 0,20 или 0,20 - 0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы - ксилол по ГОСТ 9949 или ГОСТ 9410.

Вещества для приготовления искусственной смеси:

фенол по ГОСТ 11311;

о-крезол по ГОСТ 11312;

м-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98 %;

л-крезол с температурой кристаллизации не менее 32,5 °С.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и реактивов и твердых носителей по качеству не ниже указанных.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 10 - 15 % массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100 ± 10) °С.

2.2. Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детекторам, выдерживают в токе газа-носителя, повышая температуру от комнатной до 145 °С, пока не установится стабильная нулевая линия в рабочих условиях измерения.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на режим по двухколоночной схеме работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Параметр

Норма

1. Температура термостата, °С

140 ± 1

2. Температура испарителя, °С

220 ± 5

3. Температура детектора, °С

220 ± 10

4. Скорость газа-носителя, см3/мин

50 - 70

5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч

200 - 240

6. Объем вводимой пробы, мм3

0,2 - 0,4

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 1 % соответствовал пик высотой не менее 10 мм (применяют переключение шкалы самописца на усилителе).

3.2. Порядок выхода основных компонентов фенольных продуктов и относительное время удерживания компонентов указаны в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Фенол

1,0

2,5-Ксиленол

2,37

о-Крезол

1,36

2,4,6-Триметилфенол

2,46

2,6-Ксиленол

1,45

2,3-Ксиленол + n-этилфенол

2,76

n-Крезол

1,62

3,5-Ксиленол + м-этилфенол

3,03

м-Крезол

1,74

3,4-Ксиленол

3,34

2,4-Ксиленол + о-этилфенол

2,21

Неидентифицированные компоненты

3,64 - 6,40

3.3. Типовые хроматограммы дикрезола, трикрезола и ксиленолов представлены на черт. 1 - 3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Хроматограммы рассчитывают методом «внутренней нормализации» с применением электронного интегратора или вручную.

Типовая хроматограмма дикрезола

1 - фенол; 2 - о-крезол; 3 - 2,6-ксиленол; 4 - n-крезол; 5 - м-крезол; 6 - 2,4-ксиленол + о-этилфенол; 7 - 2,5-ксиленол; х - изменение чувствительности

Черт. 1

Типовая хроматограмма трикрезола

1 - фенол; 2 - о-крезол; 3 - 2,6-ксиленол; 4 - n-крезол; 5 - м-крезол; 6 - 2,4-ксиленол + о-этилфенол; 7 - 2,5-ксиленол; 8 - 2,3-ксиленол + n-этилфенол; 9 - 3,5-ксиленол + м-этилфенол; х - изменение чувствительности

Черт. 2

Типовая хроматограмма ксиленолов

1 - фенол; 2 - о-крезол; 3 - n-крезол; 4 - м-крезол; 5 - 2,4-ксиленол + о-этилфенол; 6 - 2,5-ксиленол; 7 - 2,3-ксиленол + n-этилфенол; 8 - 3,5-ксиленол + м-этилфенол; 9 - 3,4-ксиленол; 10 - 14-неидентифицированные примеси

Черт. 3

Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

Si = hi · bi · Mi,

где hi - высота пика, мм;

bi - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

Mi - масштаб записи сигнала пика.

4.2. Высоту пика измеряют линейкой, а ширину - измерительной лупой.

При неполном разделении за ширину пика принимают удвоенную полуширину, измеренную на половине высоты пика.

Степень разделения для м- и n-крезола R (ГОСТ 17567) должна быть не ниже 0,5.

4.3. Массовую долю каждого компонента (Xi) в процентах вычисляют по формуле

где Si - площадь пика каждого компонента, мм2;

ΣSi - сумма площадей пиков, мм2;

K - относительный градуировочный коэффициент (для определяемых компонентов K = 1).

4.4. Для проверки правильности результатов анализа проводят хроматографирование искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам. Готовят не менее трех искусственных смесей. Результат взвешивания каждого компонента записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Снимают не менее трех хроматограмм для каждой искусственной смеси, вычисляя массовую долю каждого компонента в соответствии с п. 4.3.

4.5. Для каждого компонента смеси за результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех определений.

Относительную погрешность определения (0) в процентах вычисляют по формуле

где qi - массовая доля i-го компонента искусственной смеси, рассчитанная по хроматограмме, %;

q - массовая доля компонента в искусственной смеси, %.

4.6. Полученный результат определения считается правильным, если погрешность определения массовой доли компонентов менее 20 % не превышает 10 %, массовой доли 20 - 60 % не превышает 5 %.

4.7. Если погрешность определения превышает допускаемые значения, готовят новую искусственную смесь, повторяя процедуры хроматографирования и расчета.

Если погрешность определения, полученная с помощью новой искусственной смеси также превышает допускаемые значения, применяемый сорбент подлежит замене.

4.8. Проверка результатов анализа осуществляется периодически по плану при ежедневных определениях не реже одного раза в два месяца и вне плана в следующих случаях:

на вновь приготовленном сорбенте перед серийными определениями;

при степени разделения, близкой или равной 0,5;

при разногласиях в оценке результатов анализа.

4.9. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Продукт

Нормируемый компонент

Диапазон определяемых массовых долей, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Дикрезол

м-Крезол

40 - 60

1,5

Трикрезол

м-Крезол

20 - 60

1,5

Фенол

6 - 15

1,0

Фенол

16 - 40

1,5

о-Крезол

0,5 - 1,5

0,3

1,5 - 4,5

Ксиленолы

2,4-Ксиленол

35 - 50

2,0

3,5-Ксиленол + м-этилфенол

25 - 35

1,5

35 - 55

2,0

55 - 75

3,0

4.10. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Продукт

Нормируемый компонент

Диапазон определяемых массовых долей, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Дикрезол

м-Крезол

40 - 60

2,0

Трикрезол

м-Крезол

20 - 60

2,0

Фенол

6 - 15

1,2

Фенол

16 - 40

2,0

о-Крезол

0,5 - 1,5

0,4

о-Крезол

1,5 - 4,5

0,5

Ксиленолы

2,4-Ксиленол

35 - 50

2,5

3,5-Ксиленол + м-этилфенол

25 - 35

2,0

35 - 55

2,5

55 - 75

3,0

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

Диментиловый эфир фталевой кислоты (диментилфталат) получают путем синтеза фталевого ангидрида и ментола.

Эмпирическая формула - С28Н42О4.

Молекулярная масса - 442,64.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Мешалка механическая с частотой вращения 100 - 120 об/мин.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (50 ± 5) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня глицериновая с электрообогревом, обеспечивающая температуру нагрева 110 - 150 °С.

Установка для проведения синтеза: круглодонная колба с тремя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3, приемник-ловушка вместимостью 2 см3 с холодильником по ГОСТ 1594 и термометром с пределами измерений 0 - 150 °С.

Установка для проведения очистки диментилфталата:

стеклянная колонка высотой 150 мм, диаметром 30 - 40 мм с конической или плоскодонной колбой вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336;

колба круглодонная для перегонки вместимостью 1000 см3 с холодильником, алонжем и плоскодонной или конической колбой по ГОСТ 25336 вместимостью 50 - 100 см3;

колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Установка для перекристаллизации диментилфталата:

колба круглодонная с двумя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью - 250 см3, холодильник по ГОСТ 25336 и термометр.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 диаметром 65 мм.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Колба плоскодонная или коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Цилиндр 1,3-100, 500 по ГОСТ 1770.

Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869.

Ментол натуральный фармакопейный кристаллический с температурой плавления 41 - 44 °С.

n-Толуолсульфокислота, моногидрат.

Толуол по ГОСТ 9880 или ГОСТ 5789.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Окись алюминия для хроматографии первой степени активации.

Уголь активный по ГОСТ 4453.

Фильтры бумажные и бязевые.

Допускается применение аппаратуры и оборудования, имеющих аналогичные метрологические характеристики, и реактивов по качеству не ниже указанных.

2. СИНТЕЗ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

2.1. В круглодонную колбу загружают 9,90 г фталевого ангидрида, 20,90 г ментола 0,27 г n-толуолсульфокислоты и 268 см3 толуола. Колбу устанавливают на бане, пропускают через холодильник воду, нагревают реакционую массу до кипения (110 °С) и кипятят при этой температуре 140 ч.

В процессе синтеза получается около 260 см3 реакционной смеси b выделяется 0,7 см3 воды.

2.2. Очистка диментилфталата

В конец стеклянной колонки помещают ватный тампон и затем 50 г окиси алюминия. Через содержимое колонки пропускают 100 см3 толуола а затем реакционную смесь, полученную в соответствии с п. 2.1.

После этого пропускают еще 400 см3 толуола и присоединяют его к основному раствору в приемнике.

Затем раствор из приемника переливают в перегонную колбу, устанавливают ее на баню, подают воду в холодильник, нагревают баню до температуры 130 - 140 °С и отгоняют толуол. В конце отгонки смесь переливают в колбу с тубусом и подключают к системе вакуум.

После отгонки толуола должно получиться 20 - 21 г технического диментилфталата.

2.3. Первая ступень перекристаллизации

В круглодонную колбу с очищенным в соответствии с п. 2.2 диментилфталатом добавляют 58,6 см3 изопропилового спирта и 0,9 г активного угля. Колбу устанавливают на баню, подают воду в холодильник, содержимое колбы нагревают до кипения (120 °С) и кипятят в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают от угля на воронке Бюхнера через два бумажных фильтра.

Фильтрат охлаждают вначале на воздухе до температуры 20 - 30 °С. Затем фильтрат с выпавшим осадком охлаждают в емкости со льдом до температуры 5 - 10 °С.

Осадок диментилфталата фильтруют через бязевый фильтр и промывают 13 см3 изопропилового спирта, охлажденного до 5 - 10 °С.

Продукт сушат в сушильном шкафу при температуре 50 °С.

Масса диментилфталата после первой ступени перекристаллизации составляет 12 - 13 г.

2.4. Вторая ступень перекристаллизации

Вторую ступень перекристаллизации диментилфталата проводят в той же последовательности и на той же установке, но при этом берут полученный после первой ступени перекристаллизации диметилфталат, 62,5 см3 изопропилового спирта и 0,9 г активного угля.

Выход готового диментилфталата после второй ступени составляет 10 - 11 г.

3. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА ГОТОВОГО ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

3.1. По физико-химическим показателям диментилфталат должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 5.

Таблица 5

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

1. Внешний вид

Белый со слегка сероватым оттенком кристаллический порошок

Визуально

2. Температура плавления, °С

130,5 - 134,5

По ГОСТ 18995.4

3. Удельное вращение

минус 110

По п. 3.2

3.2. Определение удельного вращения

3.2.1. Удельное вращение диментилфталата измеряют в растворе хлороформа массовой концентрации диментилфталата 0,04 г/см3.

3.2.2. Приборы и реактивы

Сахариметр типа СУ-4 с пределами измерения от минус 40 до плюс 120 °S.

Кювета поляриметрическая длиной 1 дм.

Хлороформ фармакопейный с температурой кипения 59,5 - 62 °С.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см3.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.2.3. Приготовление раствора диментилфталата

1,000 г продукта растворяют в 25 см3 хлороформа. Готовят три раствора для параллельных определений.

3.2.4. Определение проводят в поляриметрической кювете в соответствии с инструкцией к прибору. Кювету с раствором препарата помещают в сахариметр и показания шкалы регистрируют 11 раз.

3.2.5. Обработка результатов

Удельное вращение [α] вычисляют по формуле

где αизм - показание шкалы, °S;

2,88 - коэффициент перехода от шкалы сахарных градусов к угловым градусам;

с - концентрация раствора, г/см3;

l - длина кюветы, дм.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±10 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Синтез диментилфталата проводят в вытяжном шкафу, соблюдая общие правила безопасной работы с химическими веществами и применяя индивидуальные средства защиты.

4.2. Все рабочие помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3. В рабочем помещении должны быть средства пожаротушения: асбестовое полотно, огнетушители типов ОХП и ОУ.

5. ХРАНЕНИЕ

5.1. Диментилфталат хранят в упакованном виде вдали от нагревательных приборов.

5.2. Срок хранения продукта - 1 год со дня изготовления.

5.3. По истечении срока хранения диментилфталат может быть использован при условии соответствия его качества требованиям, указанным в табл. 5.

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ... 1

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.. 2

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ.. 2

ПРИЛОЖЕНИЕ.. 5

ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА.. 5

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Госстандарт СССР (23.05.1979)
Дата введения: 1 июля 1980 г.
скачать бесплатно ГОСТ 14920-79* "Газ сухой. Метод определения компонентного состава"
Утвержден: Госстандарт СССР (13.08.1982)
Дата введения: 1 января 1983 г.
скачать бесплатно ГОСТ 2093-82 "Топливо твердое. Ситовый метод определения гранулометрического состава"
Утвержден: Госстандарт СССР (28.11.1975)
Дата введения: 1 июля 1977 г.
скачать бесплатно ГОСТ 21290-75 "Брикеты угольные. Метод определения водопоглощения"

    Талеж Фото: каркасный дом 8 на 9 с мансардой 129 2 2 Каркасный дом 8 на 9 с мансардой

    КД-07 Фото: жилой каркасный дом 11х12 по канадской технологии 110 2 2 Жилой каркасный дом 11х12 по канадской технологии

    Любим Фото: дом 8 на 11 из бруса 150 4 1 Дом 8 на 11 из бруса

    П-53 Фото: дом из бруса 8х10.5 с эркером 127 3 Дом из бруса 8х10.5 с эркером

    Бужарово-3 Фото: дом из пеноблоков с пристроенными гаражом и топочной 165 4 2 1 Дом из пеноблоков с пристроенными гаражом и топочной


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.