регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Госстандарт СССР (10.08.1973)
Дата введения: 1 июля 1974 г.
скачать бесплатно ГОСТ 19121-73* "Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе"
Утвержден: Госстандарт СССР (07.02.1969)
Дата введения: 1 января 1970 г.
скачать бесплатно ГОСТ 14203-69* "Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод определения влажности"
Утвержден: Госстандарт СССР (11.12.1990)
Дата введения: 1 января 1992 г.
скачать бесплатно ГОСТ 10364-90 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения ванадия"

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

ГОСТ 2477-65

(Измененная редакция, Изм. № 3)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.66

Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы:

аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).

Черт. 1

Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см3 (черт. 2);

1 - холодильник водный; 2 - приемник-ловушка; 3 - сосуд дистилляционный; 4 - горелка газовая

Черт. 2

приемники-ловушки:

со шкалой 25 см3 (при ожидаемом содержании воды более 25 см3), оснащенный запорным краном;

со шкалой 10 см3 и 2 см3;

приемник-ловушка со шкалой 5 см3, с ценой деления 0,1 см3 и погрешностью не более 0,05 см3;

чашка фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147;

цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;

горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.

Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336;

палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

растворители безводные углеводородные:

- толуол по ГОСТ 5789-78 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78;

- ксилол нефтяной по ГОСТ 9410-78;

- изооктаны эталонные по ГОСТ 12433-83 или изооктан технический по ГОСТ 4095-75;

- бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас С2-80/120;

- нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 до 200 °С и от 100 до 140°С;

- секундомер.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 со следующими дополнениями:

пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3/4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 ºС.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.

2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистилляционную колбу вводят 100 см3 или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см3 количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см3.

Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см3 растворителя в соответствии с табл. 1, тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.

В этом случае отмеряют цилиндром 100 см3 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см3 растворителя и два раза по 25 см3.

Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см3. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3)

Таблица 1

Растворитель

Испытуемый нефтепродукт

Толуол или ксилол

Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива

Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 200 °С или от 100 до 140 °С; толуол или ксилол

Нефть, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты

Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 140 °С или изооктан, или нефрас

Пластичные смазки

(Измененная редакция, Изм. № 3)

2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.

При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.

Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу 1 (см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

2.3-2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.

Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

3.4. После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 собралось более 25 см3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помешают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую (Х) или объемную (Х1) долю воды в процентах вычисляют по формулам

где V0 - объем воды в приемнике-ловушке, см3;

m - масса пробы, г;

V - объем пробы, см3.

Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см3, а числовое значение объема воды в см3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 ºС в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием поды считается случай, когда не слышно потрескивания.

При испытании дизельных топлив 10 см3 испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см3 и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3)

4.4. Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,1 см3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;

0,1 см3 или 2 % от среднего значения объема (в зависимости от тогo, какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см3.

4.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,2 см3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;

0,2 см3 или 10 % от среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0 см3 до 10 см3;

5 % от величины среднего результата - при объеме воды более 10 см3.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Л. Милованов, канд. техн. наук; И.Е. Жалнин (руководители темы); Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 26.06.65

3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 3733-76

(Измененная редакция, Изм. № 3)

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 2517-85

2.1

ГОСТ 9410-78

1.1

ГОСТ 2603-79

1.1

ГОСТ 12433-83

1.1

ГОСТ 2768-84

1.1

ГОСТ 14710-78

1.1

ГОСТ 4095-75

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

ГОСТ 5789-78

1.1

ГОСТ 26432-85

4.3

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1982 г., марте 1989 г. (ИУС 7-82, 5-89)

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Госстандарт СССР (04.04.1976)
Дата введения: 1 января 1977 г.
скачать бесплатно ГОСТ 21534-76* "Нефть. Методы определения содержания хлористых солей"
Утвержден: Госстандарт России (18.12.1992)
Дата введения: 1 января 1994 г.
скачать бесплатно ГОСТ Р 50442-92 "Нефть и нефтепродукты. Рентгено-флуоресцентный метод определения серы"

    Теплый Фото: дом из сухого профилированного бруса 152.4 3 2 Дом из сухого профилированного бруса

    160A Фото: "Эгоист" - прекрасный дом для жизни за городом 261.3 3 3 1 "Эгоист" - прекрасный дом для жизни за городом

    Раменское Фото: дом из бревна 8 на 10 142 4 2 Дом из бревна 8 на 10

    Анжелика Фото: дом из клееного бруса с большим балконом и террасой 258 4 2 Дом из клееного бруса с большим балконом и террасой

    Ричард Фото: дом из бруса 8 на 9 127 3 2 Дом из бруса 8 на 9


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.