регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР.

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА

Метод определения обменного кальция и обменного магния

Peat and products of its processing for agriculture. Method for determination of exchangeable calcium and magnesium

ГОСТ
27894.10-85

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты: его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод, определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния.

Метод основан на извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н) с последующим титрованием суммы кальция и магния при pH ~ 10 в присутствии индикатора хром кислотного темно-синего, а затем кальция при pH 12,5 - 13,0 в присутствии металлоиндикатора флуорексона (кальцеина) или мурексида. Мешающие элементы маскируют триэтаноламином.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N´, N´-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации с (1/2Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н), приготовленный по ГОСТ 10398.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 1 %

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор с массовой долей 25 % и раствор концентрации 0,2 моль/дм5 (0,2 н).

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864 или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2 %.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.

Триэтаноламин технический, разбавленный дистиллированной водой в соотношении 1:3.

Мурексид (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Флуорексон (кальцеин), динатриевая соль (индикатор).

Хром кислотный темно-синий (индикатор).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора трилона Б

(C10H 14O 8  N2 Na 2·2 Н2О) с (1/2 Na 2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н)

Навеску массой (9,306 ± 0,001) г трилона Б растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Точную концентрацию приготовленного раствора трилона Б устанавливают по раствору хлористого кальция в соответствии с п. 3.10. Более точно готовят раствор трилона Б концентрации с (1/2 Na2 ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) из стандарт-титра (фиксанала). Коэффициент молярности такого раствора равен 1.

3.2. Приготовление раствора индикатора хрома кислотного темно-синего

Навеску массой (0,5 ± 0,1) г хрома кислотного темно-синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой в соотношении 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.

3.3. Приготовление сухой индикаторной смеси из мурексида и хлорида натрия

Навеску массой (0,10 ± 0,01) г мурексида тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке с 20 г хлорида натрия до получения однородной смеси.

3.4. Приготовление сухой индикаторной смеси из флуорексона (кальцеина) и хлорида калия

Навеску массой (1,0 ± 0,1) г флуорексона (кальцеина) тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке со 100 г хлорида калия до получения однородной смеси.

3.5. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора

Навеску массой (20,0 ± 0,1) г хлористого аммония растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 водного раствора аммиака с массовой долей 25 % и доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой.

3.6. Приготовление раствора гидроксиламина солянокислого (NH2OH - HCl) с массовой долей 1 %

Навеску массой (1,0 ± 0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки водой. Раствор хранят в закрытой колбе не более 5 дней.

3.7. Приготовление раствора натрия гидроксида (NaOH) с массовой долей 10 %

Навеску массой (100,0 ± 0,1) г NaOH помещают в термостойкую колбу или фарфоровый стакан и растворяют в 900 см3 дистиллированной воды при постоянном перемешивании содержимого.

3.8. Приготовление раствора соляной кислоты (HCl) с массовой долей 25 %

635 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 705 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 200 - 300 см3 дистиллированной воды, и доводят объем до метки водой.

3.9. Приготовление раствора кальция концентрации с (1/2Ca+2) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н)

Навеску массой (0,500 ± 0,001) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хлористого кальция имеет концентрацию с (1/2Ca+2) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н) и используется для определения точной концентрации раствора трилона Б.

3.10. Определение концентрации приготовленного раствора трилона Б концентрации с (1/2Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,5 н)

50 см3 приготовленного по п. 3.9 раствора хлористорого кальция разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, прибавляют 5 капель раствора гидроксиламина с массовой долей 1 %, несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия (или 2 капли раствора сульфида натрия массовой долей 2 %) и 10 см3 раствора NaOH с массовой долей 10 %, чтобы обеспечить pH 12,5 - 13,0. Затем вносят 50 - 60 мг смеси мурексида и хлорида натрия (или флуорексона с хлористым калием) и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиреневую.

Одновременно проводят холостое титрование без раствора хлористого кальция.

Коэффициент молярности (K) приготовленного раствора трилона Б концентрации c (1/2Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 рассчитывают по формуле

где 50 - объем раствора кальция, взятый для титрования, см3;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция, см3.

3.11. Приготовление раствора сульфида натрия (Na2S·9 Н2О) с массовой долей 2 %

11 см3 насыщенного раствора сульфида натрия разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

3.12. Приготовление раствора гидроксида калия (КОН) с массовой долей 20 %

Навеску массой (100 ± 1) г калия гидроксида растворяют в 400 см3 воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфа или торфяной продукции заливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н), перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Можно использовать фильтрат, полученный по п. 2.3 при определении фосфора

4.1.1. Определение суммы кальция и магния

Суспензию фильтруют и отбирают 50 см3 фильтрата, добавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия или 5 - 10 см3 разбавленного раствора триэтаноламина, прибавляют 10 см3 буферного раствора, 12 - 15 капель индикатора хрома кислотного темно-синего и сразу же титруют раствором трилона Б молярной концентрации c (1/2Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н) до перехода окраски из вишнево-красной в голубую.

4.1.2. Определение кальция

Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, нейтрализуют по лакмусовой бумажке гидроксидом натрия с массовой долей 10 %, прибавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия или 5 - 10 см3 разбавленного раствора триэтаноламина, затем добавляют еще 2 см3 раствора NaOH с массовой долей 10 % и 50 - 60 мг смеси мурексида с хлористым натрием и сразу же титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в сиреневую.

Перед окончанием титрования прибавляют трилон Б по каплям, тщательно перемешивая.

При использовании в качестве индикатора флуорексона (кальцеина) испытание проводят следующим образом: к 25 - 50 см3 фильтрата прибавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата или 5 - 10 см3 разбавленного раствора триэтаноламина, через 2 - 3 мин, прибавляют дистиллированную воду до 200 см3, затем при перемешивании приливают по каплям 15 см3 раствора гидроксида калия с массовой долей 20 % до pH = 13 (проба лакмусовой бумажкой), 50 - 60 мг (на кончике шпателя) сухой индикаторной смеси флуорексона (кальцеина) с хлоридом калия и сразу же титруют раствором трилона Б до перехода желтоватой окраски раствора с интенсивной зеленой флуоресценцией в оранжево-розовую с одновременным гашением флуоресценции.

Одновременно проводят титрование контрольной пробы, содержащей все реактивы, кроме анализируемой вытяжки. Объем трилона Б, использованный на титрование контрольной пробы, вычитают из объема трилона Б, израсходованного на титрование анализируемой пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах при натуральной влаге вычисляют по формуле

где VCaO - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование анализируемой пробы при определении оксида кальция, см3;

К - коэффициент молярности раствора трилона Б концентрации с (1/2Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3;

250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, приливаемый к навеске исследуемого материала, см3;

0,001402 - масса оксида кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б точной концентрации c (1/2Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, г;

50 - объем фильтрата, взятый для титрования, см3;

т - масса навески торфа или торфяной продукции, г.

5.2. Массовую долю оксида магния (Х) в процентах при натуральной влаге вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния в пробе вытяжки, см3;

V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция в пробе вытяжки, см3;

50 - объем фильтрата, взятый для титрования, см3;

m - масса навески торфа или торфяной продукции, г;

0,00108 - масса оксида магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б точной концентрации c (1/2 Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3.

5.3. Массу оксида кальция (Х2) и оксида магния (Х3) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формулам:

 

где W - массовая доля влаги торфа или торфяной продукции, %.

5.4. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при определении оксида кальция при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

%

Массовая доля обменного кальция (CaO)

Абсолютное допускаемое расхождение

в одной лаборатории (по одной пробе)

в разных лабораториях (по дубликатам одной пробы)

До 1,0

0,10

 

0,20

От 1,0 » 2,0

0,15

 

0,30

Св. 2,0

0,20

 

0,40

5.5. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при определении оксида магния при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

%

Массовая доля обменного магния (MgO)

Абсолютное допускаемое расхождение

в одной лаборатории (по одной пробе)

в разных лабораториях (по дубликатам одной пробы)

До 0,1

0,02

0,04

От 0,10 » 0,3

0,04

0,08

Св. 0,3

0,06

0,12

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Т.В. Агеева; Н.К. Шорох; О.А. Краснова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 2053-77

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 10398-76

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 24104-80

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 24363-88

2

ГССТ 4919.1-77

2

ГОСТ 27894.0-88

1

СОДЕРЖАНИЕ

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  

    Раменское Фото: дом из бревна 8 на 10 142 4 2 Дом из бревна 8 на 10

    ПП-21 Фото: дом из бруса 8 на 10, с террасой 130 4 2 Дом из бруса 8 на 10, с террасой

    Rg4881 Фото: дом с мансардой, гаражом и лоджией 157.09 3 2 1 Дом с мансардой, гаражом и лоджией

    Ричард Фото: дом из бруса 8 на 9 127 3 2 Дом из бруса 8 на 9

    203/206 Фото: двухэтажный дом из газобетона с террасой 203 4 2 Двухэтажный дом из газобетона с террасой


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.