регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Госстандарт России (19.10.1999)
Дата введения: 1 июля 2000 г.
скачать бесплатно ГОСТ 9853.2-96 "Титан губчатый. Метод определения железа"
Утвержден: Госстандарт России (19.10.1999)
Дата введения: 1 июля 2000 г.
скачать бесплатно ГОСТ 9853.1-96 "Титан губчатый. Метод определения азота"
Утвержден: Госстандарт России (19.10.1999)
Дата введения: 1 июля 2000 г.
скачать бесплатно ГОСТ 9853.23-96 "Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля"

ГОСТ 9853.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения меди

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Республика Беларусь

Республика Казахстан

Российская Федерация

Туркменистан

Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения меди

Sponge titanium.
Method for determination of copper

Дата введения 2000-07-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующим извлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3. Массовую долю меди определяют по двум навескам.

3.4. При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.

рН-метр рН 121.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Вода бидистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Аммония цитрат (аммоний лимоннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Диэтилдитиокарбамат натрия 3-водный по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 1 г/дм3 (годен к применению 2-3 дня).

Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1 г меди (чистотой 99,95 %) растворяют в растворе азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г меди.

5. Порядок проведения измерений

5.1. Навеску массой 0,1-1,0 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3,- приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1 : 1), по каплям добавляют 1-2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и еще 2-3 капли ее избытка, раствор кипятят до удаления оксидов азота.

Раствор охлаждают, переносят в полиэтиленовый стакан вместимостью 200 см3, добавляют 20 см3 раствора цитрата аммония, 10 см3 раствора трилона Б, после чего добавляют небольшими порциями аммиак водный до рН 8,5.

Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют в мерную колбу вместимостью 25 см3, повторяют экстракцию, добавляя каждый раз по 5 см3 хлороформа. Объединенные экстракты в колбе доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу меди в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи полиэтиленовых стаканов вместимостью 200 см3 помещают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 г меди. Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Во все стаканы приливают 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

6. Обработка результатов измерений

Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле

,                                                                         (1)

где ml

- масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m

- масса навески, г.

7. Допустимая погрешность измерений

7.1. Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля меди

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений Δ

От 0,00050 до 0,00200 включ.

0,00025

0,00030

0,00025

Св. 0,0020   »   0,0060    »

0,0006

0,0008

0,0006

»   0,0060   »   0,0200   »

0,0015

0,0020

0,0020

»  0,0200   »   0,0600   »

0,0030

0,0040

0,0030

»   0,060    »  0,200     »

0,010

0,010

0,008

7.2. Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086,

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8. Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение меди, экстракционно-фотометрический метод

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Госстандарт России (19.10.1999)
Дата введения: 1 июля 2000 г.
скачать бесплатно ГОСТ 9853.9-96 "Титан губчатый. Метод определения кремния"
Утвержден: Госстандарт России (19.10.1999)
Дата введения: 1 июля 2000 г.
скачать бесплатно ГОСТ 9853.12-96 "Титан губчатый. Метод определения циркония"

    Торонто Фото: каркасный дом с мансардой 162 4 2 Каркасный дом с мансардой

    Ангелит Фото: дом из бруса 6х8 92 3 2 Дом из бруса 6х8

    Ричард Фото: дом из бруса 8 на 9 127 3 2 Дом из бруса 8 на 9

    160A Фото: "Эгоист" - прекрасный дом для жизни за городом 261.3 3 3 1 "Эгоист" - прекрасный дом для жизни за городом

    101B Фото: "Индиго" - дом, в котором все есть 208.7 3 4 1 "Индиго" - дом, в котором все есть


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.