регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.406-96 "Измерение концентраций п-аминобензойной кислоты методом ВЭЖХ в воздухе рабочей зоны"

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.101-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНТРАНИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ (о-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 137,1

Антраниловая кислота - однородная паста-порошок от светло-серого до желтого цвета. Растворима в воде при нагревании, растворима в спирте с эфиром, трудно - в эфире. Тпл. - 144-145 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на способности антраниловой кислоты к образованию в кислой среде соли диазония с последующим ее сочетанием с тимолом и измерением оптической плотности полученного оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мгк.

Нижний предел измерения антраниловой кислоты в воздухе - 2,5 мг3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Измерению мешают: м-, п-изомеры антраниловой кислоты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатели

 

Термометр спиртовой

ТУ 26-111558-80ТА

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 0,1; 1,5; 10 мл

ГОСТ 2029-74

Баня водяная

 

Реактивы, растворы, материалы

Антраниловая кислота техническая

ГОСТ 14310-78

Соляная кислота, х. ч., 10 %ый раствор

ГОСТ 3118-77

Нитрит натрия, ч. д. а., 0,5 %-ный раствор

ГОСТ 4197-74

Мочевина, ч.

ГОСТ 6691-77

Тимол, ч., 0,5 %-ный раствор в 10 %-ном растворе едкого натра

ТУ 6-09-3736-79

Едкий натр, ч. д. а., 10 %-ный раствор

ГОСТ 4328-77

Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 95-743-80

Стандартный раствор антраниловой кислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 месяцев.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание антраниловой кислоты, мкг

1

0

1,0

0

2

0,1

0,9

5

3

0,2

0,8

10

4

0,4

0,6

20

5

0,6

0,4

30

6

0,8

0,2

40

7

1,0

0

50

Подготовленные градуировочные растворы подкисляют 0,25 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом. После прекращения изменения температуры добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора нитрита натрия, через 5 мин вынимают пробирки из охлажденной бани, добавляют по 0,1 г мочевины (для удаления избытка NaNO2) и выдерживают в течение 15 мин при частом перемешивании. Когда выделение газа прекратится, прибавляют по 0,1 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора тимола в 10 %-ном растворе едкого натра (он должен быть бесцветным) и по 0,5 мл 10 %-ного раствора едкого натра.

Через 10 мин объем доводят водой до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 20 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл и переносят в пробирку, вместимостью 10 мл, подкисляют 0,25 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ химии растительных веществ, г. Ташкент.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония метаваданат

МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7

2. Вольфрама диселенид

МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60

7. Кобальта диселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно «Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

13. Пыль доменного шлака

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

14. Метасол

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182

20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)

Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Отбор пробы воздуха. 2

Подготовка к измерению.. 2

Проведение измерения. 3

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям.. 4

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

    Лада Фото: дом с большой террасой 64 2 Дом с большой террасой

    ДКБ 140-1 Фото: двухэтажный дом из клееного бруса с террасой 164.2 4 2 Двухэтажный дом из клееного бруса с террасой

    Т2-1Г Фото: дом индивидуальный одноэтажный 108.6 3 1 Дом индивидуальный одноэтажный

    Клён Фото: дом 4 на 5 из бруса 32 1 Дом 4 на 5 из бруса

    Д27 Фото: дачный дом с эркером, террасой, балконом и мансардой 81.29 2 Дачный дом с эркером, террасой, балконом и мансардой


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.