регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРМЕТРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.150-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.150-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРМЕТРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С8Н10Cl2О2                                                                                                                    М. м. 209

2,2-дихлорвинил-2,2-диметил-циклопропан-1-карбоновая кислота - перметриновая кислота. Кристаллическое вещество белого или слегка желтоватого цвета с Тпл. - 97-98 °С. Растворяется в органических растворителях и практически не растворяется в воде.

Упругость паров при 25 °С - 2,42 · 10-4 мм рт. ст.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества - 0,025 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения перметриновой кислоты в воздухе - 1,0 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м3.

Измерению не мешают эфиры перметриновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±12,9 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый с детектором «по захвату электронов»

 

Стеклянные колонки длиной 120 см, внутренним диаметром 3,0 мм

 

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатели

 

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Бюксы, вместимостью 50 мл

ГОСТ 25336-82Е

Колбы мерные, вместимостью 100 и 25 мл

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки

ГОСТ 1770-74Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Реактивы, растворы, материалы

Перметриновая кислота, х. ч.

 

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 50 мг перметриновой кислоты в ацетоне.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.

Градуировочные растворы с концентрациями перметриновой кислоты в пределах 0,005 мг/мл до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 2 ацетоном.

Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

н-Гексан, х. ч.

ТУ 6-09-3375-78

Насадка колонки: 5 % SE-60 на хроматоне N-AWMCS (0,16-0,2 мм), готовый товарный носитель, ЧССР

 

Азот газообразный, ос. ч., в баллоне с редуктором

ГОСТ 9293-76

Фильтры бумажные, «синяя лента», промытые ацетоном и гексаном

 

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 лин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в бюксе с пришлифованной крышкой - не более 3-х дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, гексаном, затем высушивают током сухого воздуха. Заполняют колонку под вакуумом готовой насадкой хроматон N-AWMCS (фракция 0,16-0,2 мм), пропитанный 5 % SE-60. Колонку кондиционируют при скорости азота 40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 5 ч.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы вводят в количестве 5 мкл в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              160 °С

Температура детектора                                                               240 °С

Температура испарителя                                                             220 °С

Расход азота, мл/мин                                                                   30

Чувствительность электрометра, А                                           5×10-12

Скорость диаграммной ленты, мм/ч                                         240

Время удерживания перметриновой кислоты                          4 мин 15 с

Линейный диапазон измерения, мкг                                         2,5-0,025

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с притертой пробкой, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной Палочкой. Затем фильтр отжимают и еще раз заливают 10 мл ацетона, фильтр отжимают и удаляют. Раствор доводят до 20 мл ацетоном. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %.

5 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика перметриновой кислоты и по предварительно построенному графику определяют количество перметриновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию перметриновой кислоты «С» (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Львовским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония метаваданат

МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7

2. Вольфрама диселенид

МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60

7. Кобальта диселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно «Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

13. Пыль доменного шлака

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

14. Метасол

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182

20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)

Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы, материалы.. 2

Отбор пробы воздуха. 3

Подготовка к измерению.. 3

Проведение измерения. 3

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям.. 4

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

    139/051 Фото: дом с террасой, балконом и вторым светом в эркере гостиной 139 2 2 Дом с террасой, балконом и вторым светом в эркере гостиной

    Патриарх Фото: дом из бруса с большой террасой 172 5 2 Дом из бруса с большой террасой

    Медынь Фото: красивый каркасный дом 114 2 1 Красивый каркасный дом

    9 М Фото: дом 9х10 из бруса с балконом и верандой 153.5 4 1 Дом 9х10 из бруса с балконом и верандой

    Д-94 Фото: дачный дом 6х8 м с террасой и лоджией 96 4 Дачный дом 6х8 м с террасой и лоджией


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.