регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.422-96 "Газохроматографическое измерение концентраций диглицидилового эфира 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны"
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.209-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола (тетраметиленгликоля) в воздухе рабочей зоны"

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.476-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.476-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

НО - СН2 - СН2 - СН2 - СН2 - ОН                                                                            М. м. 90,12

1,4-Бутандиол - бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. Тпл. 20 °С. Ткип. 230 °С. Плотность 1,02 г/см3.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.

Отбор проб производится с концентрированием - бумажный фильтр, «синяя лента», бутанол.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1,4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие бензилникотината.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором ионизации в пламени

 

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм

 

Стеклянная ректификационная колонка

ТУ 25-1173.131-85

длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, (или другая такого же типа)

 

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

 

Электроаспиратор ЭА-1

ОТС 95.10052-84

Поглотительные сосуды Рихтера

 

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10М

ТУ 2.833-106

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2

ТУ 3-3.824-78

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

1,4-бутандиол 98 % чистоты

 

Полисорб-1 (фракция 0,2-0,5 мм) - насадка хроматографической колонки

 

Бутанол (спирт бутиловый нормальный), очищенный

 

Бутанол очищенный получают из бутанола, путем ректификации

ТУ 5208-81

Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5

 

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

 

Основную фракцию отбирают при температуре 117,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

 

Диоксан очищенный

 

Диоксан очищенный получают

ГОСТ 10455-80

из 1,4-диоксана, ч., путем ректификации

 

Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2

 

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2×2×0,2 мм)

 

Основную фракцию отбирают при температуре 102 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

 

Стандартный раствор № 1 1,4-бутандиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 3-4 капли 1,4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1,4-бутандиола 300 мкгл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Газообразные азот,

ГОСТ 9293-74

водород,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11882-73

в баллонах с редуктором

 

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 180 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                    150 °С

Температура испарителя                                                                   210 °С

Температура термостата детектора                                                  250 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                            30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                   300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                        1,5 мм/мин

Объем вводимой пробы                                                                   5 мкл

Масштаб чувствительности прибора                                              1,10-10 А

Время удерживания 1,4-бутандиола                                                27 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме (мкг).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда Рихтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков.

Количественное определение 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,4-бутандиола (С) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.356-96 "Газохроматографическое измерение концентраций гексилакрилата в воздухе рабочей зоны"

    51B Фото: «Вива Бе» - рациональный дом с навесом для машины 142 3 2 «Вива Бе» - рациональный дом с навесом для машины

    Огонёк Фото: дом с пятью спальнями, верандой, балконом и навесом для авто 126 5 2 Дом с пятью спальнями, верандой, балконом и навесом для авто

    72B Фото: «Эксклюзив» - компактный трехэтажный коттедж 191.5 3 4 «Эксклюзив» - компактный трехэтажный коттедж

    202/108 Фото: дом с балконом, террасой и навесом для машины 202 4 4 Дом с балконом, террасой и навесом для машины

    Майкоп Фото: дом с 5 спальнями 160 5 2 Дом с 5 спальнями


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.