регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.356-96 "Газохроматографическое измерение концентраций гексилакрилата в воздухе рабочей зоны"

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ НЕРОЛИДОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.509-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.509-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ НЕРОЛИДОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 222,37

Неролидол (3,7,11-триметил-1,6,10-додекатриен-3-ол) - светлая прозрачная жидкость со специфическим запахом. Температура кипения - 125-135 °С при 5 мм рт. ст. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Неролидол обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания неролидола в хроматографируемом объеме раствора - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения неролидола в воздухе - 2 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций неролидола в воздухе - от 2 до 100 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

 

Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм

 

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатели

 

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1

 

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2

ГОСТ 1949-74

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Микрошприц «Газохром 101» МИ 485-84

 

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Неролидол, содержание основного вещества не менее 98 %

 

Этиловый спирт для хроматографии, х. ч. или этиловый спирт, 95 %-ный раствор

ГОСТ 5963-67

Насадка: Хроматон N-AW (фракция 0,1-0,125 мм) с 15 % Карбовакс 20 М («Хемапол», Чехия)

 

Газообразные азот,

ГОСТ 9293-80

водород,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11882-74

в баллонах с редуктором

 

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20

 

Стандартный раствор № 1 неролидола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием неролидола 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение одной недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15 % Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температуре 50, 100, 150, 200 °С в течение 2 ч при каждой температуре и при 225 °С в течение 10 ч.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят стандартные растворы неролидола с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней. Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества неролидола (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. График строят по шести точкам, проводя по пять параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          185 °С

Температура испарителя                                                         220 °С

Температура детектора                                                            220 °С

Скорость потока газа-носителя                                              15 мл/мин

Скорость потока водорода                                                      15 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         150 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                              360 мм/ч

Время удерживания неролидола                                            4 мин

Объем вводимой пробы                                                         1 мкл

Проведение измерений

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию неролидола С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Госсанэпиднадзор России (08.06.1996)
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.476-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны"

    Кабаново Фото: дом из бревна 10х10 127 3 2 Дом из бревна 10х10

    51B Фото: «Вива Бе» - рациональный дом с навесом для машины 142 3 2 «Вива Бе» - рациональный дом с навесом для машины

    Сокол Фото: дом из пеноблоков с двумя балконами 177 4 2 Дом из пеноблоков с двумя балконами

    115/203 Фото: каркасный дом с балконом и угловой террасой 115 4 Каркасный дом с балконом и угловой террасой

    Афродита 6 Фото: дом-баня из бруса 6х6 с большой террасой 60.74 1 Дом-баня из бруса 6х6 с большой террасой


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.