регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.512-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.512-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Пигмент ДКК-Ж (4-нитро-2-бром-6-хлор-2′-хлор-4′N,Nксидиэтил-аминоазобензол).

Выпускная форма органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-х компонентную механическую смесь постоянного состава, включающую одноименный пигмент (основание) красителя (43,5 %), диспергатор на основе лигносульфоната натрия (56 %) и вспомогательные вещества (0,5 %).

ДКК-Ж - мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при температуре свыше 100 °С. Не растворим в воде, но частично растворим в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ДКК-Ж относится к III классу опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом.

ПДК в воздухе рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод определения основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках «Silufol UV-254» в системе: бензол-ацетон (5:2).

Для количественной оценки хроматограмм использован спектрофотометрический метод.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 130 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26

 

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатели

 

Хроматографические камеры

ГОСТ 20565-75

Пластинки хроматографические «Silufol UV-254», размером 20×20 см

 

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки

ГОСТ 10575-75

Реактивы, растворы и материалы

Выпускная форма красителя ДКК-Ж

 

Бензол х. ч.

ГОСТ 5955-68

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 20015-74

Ацетон ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Этиловый спирт, 96 %-ный

ГОСТ 5963-67

Кислота уксусная, х. ч., 50 %-ный раствор

ГОСТ 61-75

Кислота соляная, х. ч., концентрированная

ГОСТ 1318-67

Растворитель: хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1)

 

Подвижная фаза: бензол-ацетон (5:2)

 

Основной стандартный раствор ДКК-Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в выпускной форме.

Фильтры АФА-ВП-20

Рабочие стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ-бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение двух суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 130 л воздуха Пробы устойчивы в течение одной недели.

Подготовка к измерению

На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,5-0,8 см. После этого, как подвижный растворитель поднимется на 130 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.

Краситель ДКК-Ж проявляется в виде цветных пятен желто-коричневого цвета (Rf = 0,39).

Окраска пятен устойчива в течение трех дней.

Проведение исследования

Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50 %-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны для ДКК-Ж 455 нм; по полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей бензол-хлороформ-ацетон и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ДКК-Ж с фильтра составляет 98,1 %. Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину «Silufol UV-254» и в дальнейшем проводят разделение и количественное спектрофотометрическое определение как было указано выше при построении калибровочного графика.

Концентрацию пигмента ДКК-Ж С в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

, где

а - количество ДКК-Ж, найденное по калибровочному графику, мкг;

V1 - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V20 - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.443-96 "Измерение концентраций модификатора РУ методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.259-96 "Измерение концентраций утнура методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

    6.0 х 8.0 А Фото: дом из бруса 6х8 с эркером 107.8 3 1 Дом из бруса 6х8 с эркером

    200/150 Фото: двухэтажный дом из газобетона с террасой и камином в кабинете 200 4 2 Двухэтажный дом из газобетона с террасой и камином в кабинете

    Медынь Фото: красивый каркасный дом 114 2 1 Красивый каркасный дом

    Дэлюкс Фото: 2х этажный дом из пеноблоков с гаражом 163 3 2 1 2х этажный дом из пеноблоков с гаражом

    ДКБ 154 Фото: дом из клееного бруса с мансардой 173.6 5 2 Дом из клееного бруса с мансардой


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.