регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.204-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций ацетат октанола-2 в воздухе рабочей зоны

М. м. 172,27

Ацетат октанола-2 - бесцветная жидкость, плотность - 0,844 г/см3. Ткип.  - 195 °С, Тпл. - 40 °С, в воде не растворим, хорошо растворим в ацетоне, этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Ацетат октанола-2 обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированном на активный уголь.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/м3 (при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетат октанола-2 в воздухе - от 4 до 40 мг/м3.

Измерению не мешает растворитель "Нефрас".

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

 

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 0,3 см

 

Аспирационное устройство

 

Микрошприц МШ-10 М

ГОСТ 8043-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Трубки стеклянные длиной 70 мм, диаметром 3 мм

 

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл

ГОСТ 10515-75

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8304-75

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Ацетат октанола-2

ТУ 6-09-08-1025-75

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2003-79

Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм, с 5 % SE-30 (готовая)

 

Активный уголь БАУ, фракция 0,25-0,50 мм

ГОСТ 6217-52

В баллонах с редукторами:

 

газообразный азот

ГОСТ 9293-74

Водород

ГОСТ 3022-80

Воздух

ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор ацетат октанола-2 № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли ацетат октанола-2 и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ацетат октанола-2 (мкг/мл).

Стандартный раствор ацетат октанола-2 № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку с 0,6 см3 активного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК ацетат октанола-2 достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление активного угля. Фракция активного угля 0,25-0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250 °С в течение 8 ч. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активный уголь в герметично закрытой банке.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм с 5 % SE-30) с помощью вакуума в механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя - 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 град/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 ч, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием ацетат октанола-2 от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки

96 °С;

температура испарителя

180 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)

30 мл/мин;

скорость потока водорода

30 мл/мин;

скорость потока воздуха

300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты

200 мм/ч;

объем вводимой пробы

1 мкл;

время удерживания ацетат октанола-2

2 мин 35 с.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества ацетат октанола-2 (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проведение измерения

По окончании отбора активный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции ацетат октанола-2 равен 0,9.

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через уплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество ацетат октанола-2.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетат октанола-2 (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, ГНИНХТЭОС.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.356-96 "Газохроматографическое измерение концентраций гексилакрилата в воздухе рабочей зоны"

    Берлин Фото: брусовый дом с 5-ю спальнями 231.4 4 2 Брусовый дом с 5-ю спальнями

    Премьер Фото: двухэтажный дом из сруба с тремя спальнями, парной и котельной 143 3 2 Двухэтажный дом из сруба с тремя спальнями, парной и котельной

    Д-35 Фото: деревянный дом из бруса с мансардой 97 3 Деревянный дом из бруса с мансардой

    72B Фото: «Эксклюзив» - компактный трехэтажный коттедж 191.5 3 4 «Эксклюзив» - компактный трехэтажный коттедж

    П-260 Фото: дом-баня с двумя спальнями 79.7 2 1 Дом-баня с двумя спальнями


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.