регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.206-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций бензилбензоата в воздухе рабочей зоны

М.м. 212,25

Бензилбензоат (бензиловый эфир бензойной кислоты) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость, или бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом, острого и жгучего вкуса. Тпл. - 21 °С, Ткип. - 324 °С, d - 1,118 г/см3 при 25 °С. Легко растворим в органических растворителях, минеральных и жирных маслах, практически не растворим в воде и глицерине.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бензилбензоат обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 25 мг/м3.

Измерению не мешают бензиловый спирт, бензойная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Хром-5" или аналогичный прибор

ГОСТ 24313-80

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2,5 м и диаметром 3 мм

ГОСТ 16285-80

Фильтродержатели

ТУ 9572.05-77

Аспирационное устройство

ТУ 64-1-862-82

Микрошприц МШ-10 м

ТУ 2.833.106

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная

ГОСТ 427-76

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мм

ГОСТ 1770-74

Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20392-74

Реактивы, растворы, материалы

Бензилбензоат с содержанием 98 %

 

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Готовый сорбент инертон супер с 5 % ХЕ-60, фракция 0,16-0,20 мм, производства ЧСФР

 

Аргон, в баллоне с редуктором

ГОСТ 10157-79

Водород технический

ГОСТ 3022-80

Воздух технический

ГОСТ 11882-73

Фильтры типа АФА ХП-20

ТУ 95-7181-76

Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензилбензоата 2 мг/мл готовят взятием точной навески и последующим ее растворением в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Срок хранения раствора при температуре 4 °С - 20 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА ХП-20. Для измерения бензилбензоата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С не должен превышать 12 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом инертон супер с 5 % ХЕ-60 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием бензилбензоата от 8 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном в соответствии с таблицей.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 1 (1000 мкг/мл), мл

Ацетон, мл

Концентрация, мкг/мл

1

0

50,0

0

2

0,4

49,6

8,0

3

0,6

49,4

12,0

4

1,0

49,0

20,0

5

2,0

48,0

40,0

6

4,0

46,0

80,0

7

8,0

42,0

160,0

8

10,0

40,0

200,0

Срок хранения градуировочных растворов при температуре 4 °С - 20 дней.

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки

165 °С;

температура испарителя

350 °С;

температура термостата детектора

170 °С;

скорость потока газа-носителя

40 мл/мин;

скорость потока водорода

35 мл/мин;

скорость потока воздуха

350 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты

600 мм/ч;

объем вводимой пробы

5 мкл;

время удерживания:

 

ацетона

45 с;

бензилбензоата

7 мин 55 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в мерный цилиндр, затем обрабатывают 5 мл ацетона при перемешивании. Раствор оставляют на 10 мин до полного растворения фильтра.

Затем при помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 5 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Присутствие растворенного фильтра типа АФА-ХП-20 в пробе на определение количества бензилбензоата не влияет.

Расчет концентрации

Концентрацию бензилбензоата (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.356-96 "Газохроматографическое измерение концентраций гексилакрилата в воздухе рабочей зоны"
Утвержден: Госсанэпиднадзор России (08.06.1996)
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.476-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны"
Утвержден: Госсанэпиднадзор России (08.06.1996)
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.529-96 "Газохроматографическое измерение концентраций хлорэтона в воздухе рабочей зоны"

    Д61 Фото: двухэтажный дом из профилированного бруса, с эркером, террасой и балконом 110.89 3 Двухэтажный дом из профилированного бруса, с эркером, террасой и балконом

    Гармония Фото: деревянный двухэтажный дом с гаражом, тренажерным залом и кабинетом 217.5 3 2 1 Деревянный двухэтажный дом с гаражом, тренажерным залом и кабинетом

    6.0 х 8.0 А Фото: дом из бруса 6х8 с эркером 107.8 3 1 Дом из бруса 6х8 с эркером

    68A Фото: "Солярис" - загородный дом с двусветной гостиной 181.5 2 3 "Солярис" - загородный дом с двусветной гостиной

    Лестный Фото: дом с разноуровневой крышей 76 2 Дом с разноуровневой крышей


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.