регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.356-96 "Газохроматографическое измерение концентраций гексилакрилата в воздухе рабочей зоны"

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.247-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.247-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны

Название вещества

Структурная формула

М.м.

Ткип. (°С)

Плотность, г/см3

Растворимость

моноацетатэтиленгликоль (гликольацетат, моноэфирэтиленгликоля)

104

182

1,09

хорошо в воде, спирте, ацетоне

диацетатэтиленгликоль (гликольдиацетат)

146

186

1,415

ограниченно в воде, хорошо в спирте, ацетоне

В воздухе находится в виде паров.

Слабо раздражает слизистую оболочку глаз, проникает через кожу.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,003 мкг.

Нижний предел определения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 9 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе моноацетатэтиленгликоля (МАЭГ) - от 1 до 20 мг/м3, диацетатэтиленгликоля (ДАЭГ) - от 1 до 16,9 мг/м3.

Измерению не мешают уксусная и пропионовая кислоты, этиленгликоль и пропионатэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 9,4 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

 

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см и диаметром 3 мм

 

Вакуумный насос ВН-416 М

 

Аспирационное устройство

 

Весы аналитические АДВ-200 М

 

Микрошприц МШ-10 м

ГОСТ 8043-75

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мм

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20392-74

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

 

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-85

Чашка выпарительная фарфоровая

ГОСТ 9147-86

Реактивы, растворы, материалы

Смесь моно- и диацетатэтиленгликолей с содержанием МАЭГ-54, 22 %, ДАЭГ-42, 76

ТУ 6-02-09-20-85

Твердый носитель инертон N-AW, зер. 0,250-0315мм

 

Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль адипинат

 

Хлороформ, ч. д. а.

ГОСТ 20015-74

Азот газообразный в баллонах с редуктором

ГОСТ 9293-74

Водород газообразный в баллонах с редуктором

ГОСТ 3022-80

Воздух от компрессора, СО 7 А

 

Стандартные растворы МАЭГ и ДАЭГ с концентрацией 184 и 146 мкг/мл соответственно готовят растворением 34 мг их смеси в 100 мл дистиллированной воды.

Срок хранения - в течение 7 дней в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК ацетатэтиленгликолей следует отобрать 2 л воздуха.

Пробы хранятся в течение 7 дней в холодильнике.

Подготовка к измерению

Насадку для колонок готовят из расчета 10 % неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя.

Твердый носитель инертон N-AW отсеивают от пыли и прокаливают при 800 °С в муфельной печи в течение 6 часов. Жидкую фазу полиэтиленгликольадипинат (10 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе и заливают полученным раствором прокаленный инертон. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 °С при перемешивании стеклянной палочкой до исчезновения запаха хлороформа.

С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку приготовленной насадкой, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 °С до 150 °С в течение 30 часов без подключения к детектору.

Прибор для работы готовят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием МАЭГ от 3 до 60,3 мкг/мл и ДАЭГ от 3 до 51,4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели в холодильнике.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (см2) от количества МАЭГ и ДАЭГ (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок

120 °С;

температура испарителя

250 °С;

скорость потока газа-носителя

50 мл/мин;

скорость потока водорода

40 мл/мин;

скорость потока воздуха

400 мл/мин;

шкала электрометра по току

20×10-12 А;

скорость движения диаграммной ленты

200 мм/ч;

время удерживания:

 

моноацетатэтиленгликоля

10 мин 50 с;

диацетатэтиленгликоля

7 мин 10 с;

объем вводимой пробы

5 мкл.

Проведение измерения

Пробу объемом 1 мкл вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.

На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Нижегородским НИИ ГТ и ПЗ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Госсанэпиднадзор России (08.06.1996)
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.476-96 "Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны"

    8 А Фото: дом 8х9 из бруса 129.8 3 2 Дом 8х9 из бруса

    110/073 Фото: деревянный дом 9х9 с мансардой и террасой 110 2 1 Деревянный дом 9х9 с мансардой и террасой

    ДКБ 140-1 Фото: двухэтажный дом из клееного бруса с террасой 164.2 4 2 Двухэтажный дом из клееного бруса с террасой

    КД-45 Фото: жилой каркасный дом по канадской технологии, с гаражом 181 3 2 1 Жилой каркасный дом по канадской технологии, с гаражом

    Лада Фото: дом с большой террасой 64 2 Дом с большой террасой


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.