регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.266-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.266-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны

H2NCH2COOCH3×НСl                                                                                       М. м. 125,5

Хлоргидрат метилового эфира глицина (ХМЭГ) - белое кристаллическое вещество. Тпл. - 174-175 °С. Не растворим в органических растворителях. Растворимость в воде не ограничена.

В воздухе присутствует в виде аэрозоли.

ХМЭГ - умеренно опасное вещество, относящееся к III классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Не обладает раздражающим и резорбтивным действием. Кумулятивные свойства выражены слабо.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон определяемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают: глицерин, триэтиламин, метанол, метиловый эфир трифторуксусной кислоты, трифторуксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 19 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором"Хром-5" или аналогичный прибор

ГОСТ 24313-80

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2,5 м и диаметром 3 мм

ГОСТ 16285-80

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Микрошприц "Газохром 101"

ТУ 25.05.215276

Линейка измерительная

ГОСТ 427-76

Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл

ГОСТ 1770-74

Фильтродержатели

ТУ 9572.05-77

Аспирационное устройство

ТУ 64-1-862-82

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мм

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуировочные, вместимостью 0,2; 1 мл, 5 мл и 10 мл

ГОСТ 20392-74

Реактивы, растворы, материалы

Хлоргидрат метилового эфира глицина, с содержанием 98 %

 

Спирт метиловый, х. ч.

ГОСТ 6995-77

Твердый носитель-хроматон N-AW с 10 % FF АР, фракция 0,16-0,20 мм фирмы "Lachema", ЧСФР

 

Аргон, в баллоне с редуктором

ГОСТ 10157-79

Воздух технический

ГОСТ 11882-73

Фильтры типа АФА-ВП-20

ТУ 95 7181-76

Триэтиламин

ТУ 6-09-1496-77

Метиловый эфир трифторуксусной кислоты

 

Стандартный раствор с концентрацией ХМЭГ 10 мг/мл готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в абсолютном метаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор устойчив 1 месяц при температуре + 4 °С .

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения ХМЭГ на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С - 1 сутки.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-AW с 10 % PFAP и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин.

Скорость газа-носителя - 45 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием ХМЭГ от 50 до 1000 мкг/мл готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 ч).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р с концентрацией 10 мг/мл, мл

Триэтиламин, мл

Метиловый эфир трифторуксусной кислоты, мл

Метанол, мл

Концентрация вещества в градуировочном p-pe, мкг/мл

1

0

0

0

25,0

0

2

0,125

по

по

23,375

50

3

0,25

0,5

1 мл

23,25

100

4

0,5

в

в

23,0

200

5

1,25

каждую

каждую

22,25

500

6

2,5

колбу

колбу

21,0

1000

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл градуировочных растворов в последовательности увеличения номера стандарта (см. таблицу), на основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.

Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки

120 °С;

температура испарителя

200 °С;

температура термостата детектора

120 °С;

скорость потока газа-носителя

45 мл/мин;

скорость потока водорода

40 мл/мин;

скорость потока воздуха

350 мл/мин;

скорость потока водорода

30 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты

600 мм/ч;

время удерживания метилового эфира трифторацетаминокислоты кислоты

5 мин 6 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой вынимают из фильтродержателя, помещают в мерный цилиндр на 5 мл и заливают 4 мл абсолютного метанола. Выдерживают 10 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор переносят количественно в другой мерный цилиндр. К раствору добавляют 0,1 мл триэтиламина, 0,2 мл метилового эфира трифторуксусной кислоты, доводят до 5 мл абсолютным метанолом и перемешивают. При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества в анализируемой пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию хлоргидрида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.422-96 "Газохроматографическое измерение концентраций диглицидилового эфира 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны"

    9 Т Фото: двухэтажный дом 9х12 из бруса 196 5 1 Двухэтажный дом 9х12 из бруса

    Д15 Фото: домик 6х6 с крыльцом 2х4 и мансардным этажом 66.19 1 Домик 6х6 с крыльцом 2х4 и мансардным этажом

    Лас вегас Фото: каркасный спаренный дом 154 6 4 Каркасный спаренный дом

    Уютный Фото: дом 8,7 × 8,8 112 4 1 Дом 8,7 × 8,8

    237/021 Фото: дом на семь спален с террасой 237 7 3 Дом на семь спален с террасой


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.