регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.271-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.271-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

М. м. 237,136

Этиловый эфир перметриновой кислоты (ЭЭПК) - прозрачная, маслянистая жидкость, слегка желтоватого цвета. Плотность - 1,17 г/см3 при 20 °С, вязкость - 8,3189×10-3 па с. Ткип. - 220 °С. Упругость пара при 25 °С составляет 8×10-3 мм рт. ст. Легко растворяется в органических растворителях. В воде не растворим. В присутствии влаги не гидролизуется.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,5×10-3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 40 мг/м3.

Измерению не мешают этанол, толуол, этиловый эфир диметилтрихлоргексеновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

 

Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м и диаметром 3 мм

 

Аспирационное устройство

 

Поглотительные приборы Зайцева или Рихтера (малая модель)

 

Колбы мерные, вместимостью 50 и 25 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 10 и 1 мл

ГОСТ 20292-74

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Микрошприц МШ-1

 

Лупа измерительная

 

Линейка

 

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый эфир перметриновой кислоты

 

Углерод четыреххлористый , х. ч.

ГОСТ 20288-74

Стандартный раствор ЭЭПК № 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 °С (в холодильнике).

Насадка - 5 % ХЕ-60 на хроматоне N-AW

(0,25-0,315 мм) производство "Chemapol",

ЧСФР

Стандартный раствор ЭЭПК № 2 с концентрацией 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 четыреххлористым углеродом.

Азот газообразный, в баллонах с редуктором

ГОСТ 9293-74

Воздух газообразный, в баллонах с редуктором

ГОСТ 11882-73

Водород электролитический в баллонах с редуктором

ГОСТ 3022-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до - 20 °С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 °С (в холодильнике).

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5 % ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220 °С.

Градуированные растворы с содержанием ЭЭПК от 2,5 мкг/мл до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 четыреххлористым углеродом согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

Растворитель (CCl4), мл

Концентрация ЭЭПК, мкг/мл

1

0

10,0

0

2

0,25

9,75

2,5

3

0,5

9,50

5,0

4

1,0

9,00

10,0

5

2,5

7,50

25,0

6

5,0

5,00

50,0

7

10,0

0

100,0

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Из каждого градуировочного раствора отбирают 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от содержания ЭЭПК в пробе (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

ЭЭПК представляет собой смесь двух изомеров (цис- и транс-), поэтому при построении градуировочного графика используется зависимость суммы площадей пиков двух изомеров от содержания ЭЭПК (ошибка не превышает 14 %). Такое упрощение вполне допустимо, т. к. соотношение содержания изомеров постоянно в газовой и жидкой фазе и не зависит от условия отбора проб.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки

115 °С;

температура испарителя

250 °С;

температура термостата детектора

250 °С;

скорость потока газа-носителя (азот)

30 мл/мин;

скорость потока водорода

30 мл/мин;

скорость потока воздуха

300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч;

объем вводимой пробы

1 мкл;

время удерживания четыреххлористого углерода

58 с;

время удерживания изомеров ЭЭПК

2 мин 56 с.

Проведение измерения

Отобранную пробу в количестве 1 мкл с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭЭПК в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию ЭГК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ЭЭПК, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указании разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

    160A Фото: "Эгоист" - прекрасный дом для жизни за городом 261.3 3 3 1 "Эгоист" - прекрасный дом для жизни за городом

    Раменское Фото: дом из бревна 8 на 10 142 4 2 Дом из бревна 8 на 10

    203/206 Фото: двухэтажный дом из газобетона с террасой 203 4 2 Двухэтажный дом из газобетона с террасой

    Покров Фото: каркасный дом 8 на 8 107 2 2 Каркасный дом 8 на 8

    ДБ-13 Фото: дом из бруса 6х8 69.89 1 Дом из бруса 6х8


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.