регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Госгортехнадзор России (24.04.2003)
Дата введения: 24 апреля 2003 г.
скачать бесплатно ПБ 11-548-03 "Правила безопасности при производстве циркония, гафния и их соединений"

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций ацетилацетоната гафния (IV) - тетракис (2,4-пентандионато)-гафния (IV) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.349-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.349-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций ацетилацетоната гафния (IV) - тетракис (2,4-пентандионато)-гафния (IV) в воздухе рабочей зоны

                              М. м. 574,93

Ацетилацетонат гафния (IV) - белый кристаллический порошок со специфическим запахом ацетилацетона. Тпл. - 188 °С (с разложением). Упругость паров - 0,02 мм рт. ст. (126 °С). В воде не растворяется, слабо растворим в этаноле (9 % при 20 °С), толуоле (10 % при 20 °С), хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Умеренно кумулирует в организме и раздражает слизистую глаза. Действует на функции ЦНС и почек.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия ксиленолового оранжевого с ацетилацетонатом гафния с образованием окрашенного комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением при длине волны 490 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 7 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 198 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м3.

Определению не мешают сопутствующие соли гафния и циркония.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±16 %.

Время выполнения измерения, не включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Фильтродержатель

Аспирационное устройство

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические с притертыми пробками                    ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                   ГОСТ 1770-74

Химические стаканы, вместимостью 50 мл                                         ГОСТ 25336-82

Воронка делительная, вместимостью 20 мл                                        ГОСТ 25336-82

Бумажные фильтры «синяя лента»

Реактивы, растворы, материалы

Ацетилацетонат гафния

Хлороформ                                                                                              ГОСТ 20015-74

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ацетилацетоната гафния 0,1 мг/мл готовят растворением 5 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 50 мл в хлороформе. Раствор устойчив в течение месяца при герметичном хранении.

Азотная кислота, 1 М раствор                                                               ГОСТ 4461-77

Готовят разбавлением 10 мл 65 %-ной азотной кислоты 90 мл дистиллированной воды.

Ксиленоловый оранжевый, 0,03 %-ный раствор. Готовят растворением 0,3 г вещества в мерной колбе, вместимостью 1000 мл в воде.

Аналитические фильтры АФА-ВП-10

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 198 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (растворы устойчивы в течение месяца) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор № 1, мл

Хлороформ, мл

Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,5

4,5

50

3

1,0

4,0

100

4

2,0

3,0

200

5

3,0

2,0

300

6

4,0

1,0

400

7

5,0

0

500

Во все градуировочные растворы добавляют по 7 мл 1 М раствора азотной кислоты, встряхивают в течение 5 мин, кислотный слой декантируют. Из кислотного слоя в колориметрические пробирки отбирают по 5 мл раствора, добавляют в каждую пробирку по 0,5 мл 0,03 %-ного водного раствора ксиленолового оранжевого, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования при анализе новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 7 мл хлороформа и оставляют на 1 мин, периодически встряхивая. Степень десорбции вещества - 96 %.

Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента». Из фильтрата в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл раствора, добавляют 7 мл 1 М раствора азотной кислоты, встряхивают в течение 5 мин. Кислотный слой отделяют, отбирают 5 мл раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл раствора индикатора и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - общий объем хлороформенного раствора пробы, мл;

в - общий объем кислотного раствора пробы, мл;

г - объем хлороформенного раствора пробы, взятой для анализа, мл;

д - объем кислотного раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммония полифосфат

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58

Алюминия сульфат

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3

2,5-бифенилилендиацетат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Виндидат

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182

Диэтилентриамин

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137

Дубитель хромовый

Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М., 1979. - С. 108

Дуниты

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235

Кобазол

Методические указания по фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14

Кремния карбид

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

В-фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23

Фториды редкоземельных металлов

Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в. 21. - М., 1986. - С. 269

Хлопковая мука

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. - С. 139

Целлюлоза микрокристаллическая

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.343-96 "Фотометрическое измерение концентраций аденина в воздухе рабочей зоны"
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.345-96 "Фотометрическое измерение концентраций алюмокалиевых и алюмоаммонийных квасцов в воздухе рабочей зоны"
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 8 июня 1996 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.0.374-96 "Фотометрическое измерение концентраций каталазы в воздухе рабочей зоны"

    Изысканный Фото: дом из бруса 10 × 10 165 3 2 Дом из бруса 10 × 10

    П-37 Фото: брусовой дом 6х8 98 3 1 Брусовой дом 6х8

    10.7 К Фото: дом из сухого профиля со вторым светом и двумя террасами 216.2 3 2 Дом из сухого профиля со вторым светом и двумя террасами

    Вотчина Фото: двухэтажный дом из бруса 7х9 117 4 1 Двухэтажный дом из бруса 7х9

    БВ-7 Фото: дом 10х10 из бревна 164.7 6 2 Дом 10х10 из бревна


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.