регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Госстандарт СССР (10.08.1973)
Дата введения: 1 июля 1974 г.
скачать бесплатно ГОСТ 19121-73* "Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе"
Утвержден: Госстандарт России (31.01.2002)
Дата введения: 1 июля 2002 г.
скачать бесплатно ГОСТ Р 51866-2002* "Топлива моторные. Бензин неэтилированный. Технические условия"

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р ЕН
1601-
2007

Нефтепродукты жидкие

БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ

Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)

EN 1601:1997
Liquid petroleum products - Unleaded petrol - Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen by gas chromatography
(O-FID)
(IDT)

Москва
Стандартинформ
2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1. ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, выполненного ФГУП «Стандартинформ»

2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. № 597-ст

4. Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 1601:1997 «Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии (O-FID)» (ЕН 1601:1997 «Liquid petroleum products- Unleaded petrol - Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen by gas chromatography (O-FID)»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность метода

4. Реактивы и материалы

5. Аппаратура

6. Отбор проб

7. Проведение испытания

8. Расчет

9. Обработка результатов

10. Прецизионность

11. Протокол испытания

Приложение А (обязательное)

Приложение В (обязательное) Руководство по технике использования селективного детектирования кислорода (O-FID)

Приложение С (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным региональным стандартам

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нефтепродукты жидкие

БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ

Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)

Liquid petroleum products. Unleaded petrol. Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography method using the oxygen flame-ionization detector (O-FID)

Дата введения - 2009-01-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод газовой хроматографии для количественного определения содержания индивидуальных органических кислородсодержащих соединений в диапазоне от 0,17 % масс, до 15 % масс, и общего содержания органически связанного кислорода до 3,7 % масс, в неэтилированном бензине, имеющем температуру конца кипения не более 220°С.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с опасными для здоровья материалами, приемами и оборудованием. В настоящем стандарте не ставится цель указать все проблемы техники безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за применение соответствующих методов обеспечения техники безопасности и охраны здоровья, а также перед использованием стандарта - за определение применимости действующих нормативных ограничений.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие региональные стандарты:

ЕН ИСО 3170 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб

ЕН ИСО 3171 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопроводов

ЕН ИСО 3675 Сырая нефть и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности или относительной плотности. Метод с использованием ареометра

ЕН ИСО 3838 Сырая нефть и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром и градуированного бикапиллярного пикнометра

ЕН ИСО 12185 Сырая нефть и нефтепродукты. Определение плотности. Метод осцилляции U-образной трубки

3. Сущность метода

После разделения испытуемого образца на капиллярной колонке органические кислородсодержащие соединения (оксигенаты) селективно превращаются в монооксид углерода, водород и углерод в реакторе-пиролизере. Затем в реакторе-гидрогенизаторе монооксид углерода превращается в метан, который определяют, используя пламенно-ионизационный детектор по кислороду (O-FID)

Примечание - Руководство по селективному детектированию кислорода (O-FID) приведено в приложении В.

4. Реактивы и материалы

Следует использовать только химически чистые реактивы.

4.1. Газы

4.1.1. Газ-носитель

Гелий или азот, не содержащие загрязняющих его углеводородов, кислорода и воды.

В качестве газа-носителя нельзя использовать водород, так как он мешает реакции крекинга.

4.1.2. Газы для реактора и детектора Водород и воздух или кислород.

Предупреждение - Водород при смешивании с воздухом в концентрациях приблизительно от 4 % об. до 75 % об. образует взрывоопасную смесь. Для предотвращения утечек водорода в окружающее пространство все соединительные элементы и линии, по которым подается водород, должны быть газонепроницаемыми.

4.2. Реактивы для приготовления калибровочных образцов

Реактивы должны иметь чистоту не менее 99,0 % масс. Калибровочные образцы могут представлять собой комбинацию из следующих реактивов:

метанол (СН3ОН) (метиловый спирт, МеОН);

этанол (СН3СН2ОН) (этиловый спирт, ЕtOН);

пропан-1-ол (СН3СН2СН2ОН) (пропиловый спирт, NPA);

пропан-2-ол [(СН3)2СНОН] (изопропиловый спирт, IPA);

бутан-1-ол [СН3(СН2)3ОН] (бутиловый спирт, NBA);

бутан-2-ол (СН3СН(ОН)СН2СН3) (вторбутиловый спирт, SBA);

2-метил-пропан-2-ол [(СН3)3СОН] (третбутиловый спирт, ТВА);

2-метил-пропан-1-ол [(СН3)2СНСН2ОН] (изобутиловый спирт, IBA);

пентан-2-ол [СН3СН(ОН)СН2СН2СН3] (вторамиловый спирт, SAA);

третбутилметиловый эфир [(СН3)3СОСН3] (метилтретбутиловый эфир, МТВЕ);

метилтретпентиловый эфир [(СН3)2С(ОСН3)СН2СН3] (третамилметиловый эфир, TAME);

этилтретпентиловый эфир [(СН3)2С(ОСН2СН3)СН2СН3] (этилтретамиловый эфир, ЕТАЕ);

ацетон [(СН3)2СО];

бутанон [(СН3СН2СОСН3) (метил-этилкетон, МЕК);

третбутилэтиловый эфир [(СН3)3СОСН2СН3] (этилтретбутиловый эфир, ЕТВЕ).

4.3. Внутренние стандарты

Используют один из реактивов, перечисленных в 4.2. Если имеется вероятность, что все эти реактивы присутствуют в испытуемом образце, то используют другое органическое кислородсодержащее соединение, имеющее такую же чистоту и аналогичную летучесть.

4.4. Бензин, не содержащий органических кислородсодержащих соединений

Бензин, проверенный на отсутствие органических кислородсодержащих соединений, которые можно определять настоящим методом.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и химическая посуда, а также следующее оборудование:

5.1. Газохроматографическая система

5.1.1. Газовый хроматограф

Оснащен селективной в отношении кислорода пламенно-ионизационной детектирующей системой.

5.1.2. Колонки

Разделительная капиллярная колонка с соответствующей фазой, обеспечивающей требуемое разрешение.

Примечание - Было определено, что подходящими материалами являются полиэтиленгликоль и метилсилоксан.

Разрешение между определяемыми соединениями, а также между водой и кислородом должно быть не менее 1.

1 - начало; 2- нулевая линия; 3- базовая линия; 4- ось времени
Рисунок 1 - Расчет разрешения между пиками А и В

Разрешение R между пиками А и В (рисунок 1) рассчитывают по формуле

,                                                                                    (1)

где  - время удерживания компонента В;

 - время удерживания компонента А;

WA - ширина пика на половине его высоты, соответствующего компоненту А;

WB - ширина пика на половине его высоты, соответствующего компоненту В.

Примечание - tN - это соответствующее колонке нулевое время удерживания, то есть время, требующееся инертному компоненту (такому, как метан) для прохождения через колонку до регистрации хроматограммы.

5.1.3. Устройства для управления потоками газа-носителя, реакторного газа и газа детектора.

5.1.4. Регистрирующее устройство (регистратор) и (или) интегрирующее устройство (интегратор)

Усилитель и регистрирующее устройство типа потенциометр или интегрирующее устройство или процессорная система обработки данных, дающая значения площадей, соответствующие площадям пиков в квадратных миллиметрах.

5.2. Устройство для ввода испытуемого образца

5.3. Контейнер для испытуемого образца обычно вместимостью от 10 до 100 см3, закрывающийся фторопластовой (ПТФЭ-PTFE) пробкой с самоуплотняющейся резиновой прокладкой.

6. Отбор проб

Если в товарных спецификациях не указано иное, отбор проб должен выполняться в соответствии с процедурами, описанными в ИСО 3170 или ИСО 3171, и (или) в соответствии с требованиями национальных стандартов или норм, относящихся к отбору проб бензина.

7. Проведение испытания

7.1. Установка режима работы аппаратуры

7.1.1. Общие положения

Подготавливают оборудование и устанавливают условия испытаний в соответствии с инструкциями изготовителя оборудования.

7.1.2. Газ-носитель

Регулируют давление и скорость потока газа-носителя таким образом, чтобы разрешение соответствовало требованиям, указанным в 5.1.2.

Важно свести к минимуму количество кислорода в газе-носителе. Для снижения влияния мешающих факторов и уменьшения фона кислорода обязательно следует использовать фильтрующие системы, удаляющие кислород и воду.

7.2. Калибровка

Готовят калибровочный образец в соответствии с 7.4, для чего к определенной массе органических кислородсодержащих соединений (4.2) добавляют соединение, выбранное в качестве внутреннего стандарта (4.3), и разбавляют полученную смесь до определенной массы бензином (4.4).

Примечание - Калибровочный образец должен содержать те же кислородсодержащие соединения (и в тех же пропорциях), что и испытуемый образец бензина.

Вводят в газовый хроматограф соответствующее количество приготовленного калибровочного образца. Его количество должно быть таким, чтобы не нарушалась линейность работы детектора.

Для всех оцениваемых i-х компонентов определяют и регистрируют время удерживания и рассчитывают калибровочный коэффициент fi (коэффициент чувствительности) по уравнению

,                                                                                             (2)

где Mi - масса i-го компонента в калибровочном образце, г;

Ast - площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту, мм2;

Ai - площадь пика, соответствующего i-му компоненту, мм2;

Mst - масса внутреннего стандарта в калибровочном образце, г.

Записывают значение коэффициента чувствительности, соответствующего каждому компоненту.

7.3. Определение плотности

Плотность испытуемого образца ρs определяют при температуре 15°С в соответствии с ЕН ИСО 3675, ЕН ИСО 3838 или ЕН ИСО 12185 и записывают полученный результат с точностью до 0,1 кг/м3.

7.4. Подготовка испытуемого образца

Испытуемый образец охлаждают до температуры от 5°С до 10°С. Контейнер для испытуемого образца (5.3) с резиновой прокладкой взвешивают с точностью до 0,1 мг, не закупоривая контейнер плотно.

Необходимое количество внутреннего стандарта (4.3) помещают в контейнер для испытуемого образца и взвешивают его с точностью до 0,1 мг вместе с его содержимым и резиновой прокладкой, не закупоривая контейнер плотно. Масса внутреннего стандарта mst, выраженная в граммах, должна составлять от 2 % до 5 % массы испытуемого образца ms, но она не должна быть менее 0,050 г.

Необходимое количество охлажденного испытуемого образца (обычно от 5 до 100 см3) помещают в контейнер и сразу же плотно закупоривают его. Взвешивают с точностью до 0,1 мг контейнер для испытуемого образца вместе с его содержимым. Записывают выраженную в граммах массу отобранного для испытаний образца ms с точностью до 0,1 мг.

Записывают количество внутреннего стандарта в приготовленном испытуемом образце (% масс.). Перемешивают содержимое контейнера с испытуемым образцом, встряхивая его до тех пор, пока содержимое не станет гомогенным.

7.5. Ввод испытуемого образца

Соответствующее количество приготовленного испытуемого образца (7.4) вводят в газовый хроматограф. Следят за тем, чтобы вводимое количество образца было таким, чтобы емкость колонки и других комплектующих газового хроматографа не превышалась и не нарушалась линейность работы детектора.

7.6. Анализ хроматограммы

Анализируют хроматограмму и идентифицируют компоненты испытуемого образца по соответствующим им значениям времени удерживания (7.2).

8. Расчет

8.1. Расчет массы каждого компонента в испытуемом образце

Рассчитывают массу тi, выраженную в граммах каждого содержащегося в испытуемом образце i-го компонента, по следующей формуле

,                                                                                           (3)

где Ai - площадь пика соответствующего i-го компонента, мм2;

fi - коэффициент чувствительности соответствующего i-го компонента;

mst - масса внутреннего стандарта, добавленного в испытуемый образец (7.4), г;

Ast - площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту, мм2.

8.2. Расчет содержания в испытуемом образце каждого компонента в массовых процентах

Рассчитывают значение ωi, соответствующее каждому i-му компоненту, % масс., по формуле

.                                                                                            (4)

8.3. Расчет содержания в испытуемом образце каждого компонента в объемных процентах

Рассчитывают значение φi, соответствующее каждому i-му компоненту, % об., по формуле

,                                                                                             (5)

где Vi - объем i-го компонента, см3;

Vs - объем взятого на испытание образца, см3 (7.4).

Объем i-го компонента Vi рассчитывают по массе каждого компонента, значениям плотности, приведенным в приложении А, и плотности испытуемого образца (7.3) с использованием следующего общего соотношения

.

Для i-го компонента это соотношение приобретает вид

,                                                                                            (6)

где ρi - плотность i-го компонента при температуре 15°С, кг/м3.

Объем взятого на испытание образца Vs рассчитывают по формуле

                                                                                            (7)

8.4. Общее содержание органически связанного кислорода

Рассчитывают общее содержание органически связанного кислорода Ω, % масс., по процентному содержанию (% масс.) соответствующих индивидуальных компонентов после их идентификации по формуле

.                                                                                      (8)

где Wi - молекулярная масса i-го компонента.

Пример - Если было определено, что в испытуемом образце содержится 2 % масс, метанола и 4 % масс, этанола, то:

для метанола: ωi = 2 % масс.; Wi = 32,04;

для этанола: ωi = 4 % масс.; Wi = 46,07.

9. Обработка результатов

Записывают содержание каждого компонента с точностью до 0,1 % масс, или 0,1 % об.

Записывают общее содержание органически связанного кислорода с точностью до 0,01 % масс.

10. Прецизионность

10.1. Повторяемость

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний в течение длительного времени, может превышать значения, приведенные в таблицах 1 и 2, только в одном случае из двадцати.

10.2. Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний в течение длительного времени, может превышать значения, указанные в таблицах 1 и 2, только в одном случае из двадцати.

Таблица 1 - Повторяемость и воспроизводимость результатов определения содержания органических кислородсодержащих соединений

Органические кислородсодержащие соединения, % масс, или % об.

Повторяемость, % масс, или % об.

Воспроизводимость, % масс, или % об.

От 0,1 до 1,0 включ.

0,05

0,1

Св. 1,0 » 3,0 »

0,1

0,3

» 3,0 » 5,0 »

0,1

0,4

» 5,0 » 7,0 »

0,2

0,5

» 7,0 » 9,0 »

0,2

0,6

» 9,0 » 11,0 »

0,2

0,8

°

Таблица 2 - Повторяемость и воспроизводимость результатов определения общего содержания органически связанного кислорода

Общее содержание органически связанного кислорода, % масс.

Повторяемость, % масс.

Воспроизводимость, % масс.

От 1,5 до 3,0

0,08

0,3

11. Протокол испытания

Протокол должен включать в себя следующие данные:

a) тип и идентификацию испытуемого нефтепродукта:

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) использованную процедуру отбора проб (раздел 6);

d) плотность испытуемого образца (7.3);

e) результаты испытаний (раздел 9);

f) любые отклонения от описанной процедуры;

g) дату проведения испытаний.

Приложение А
(обязательное)

Таблица А.1 - Плотность органических кислородсодержащих соединений при температуре 15°С

Соединение

Плотность при 15°С, кг/м3

Метанол, СН3ОН

795,8

Этанол, СН3СН2ОН

794,8

Пропан-1-ол, СН3СН2СН2ОН

813,3

Пропан-2-ол, (СН3)2СНОН

789,5

Бутан-1-ол, СН3(СН2)3ОН

813,3

Бутан-2-ол, СН3СН(ОН)СН2СН3

810,6

2-Метилпропан-2-ол, (СН3)3СОН

791,0

2-Метилпропан-1-ол, (СН3)2СНСН2ОН

805,8

Пентан-1-ол, СН3(СН2)4ОН

818,5

Пентан-2-ол, СН3СН(ОН)СН2СН2СН3

813,5

Пентан-3-ол, СН3СН2СН(ОН)СН2СН3

824,6

2-Метилбутан-1-ол, С2Н5СН(СН3)СН2ОН

823,5

3-Метилбутан-1-ол, СН3СН(СН32Н4ОН

816,3

2-Метилбутан-2-ол, (СН3)2С(ОН)СН2СН3

813,5

3-Метилбутан-2-ол, СН3С(СН3)СН(ОН)СН3

822,8

Гексан-1-ол, СН3(СН2)5ОН

822,5

Гексан-2-ол, СН3(СН2)3СН(ОН)СН2СН3

818,2

Гексан-3-ол, СН3СН2СН2СН(ОН)СН2СН3

822,7

2-Метилпентан-1-ол, СН3СН2СН2СН(СН3)СН2ОН

827,9

3-Метилпентан-1-ол, СН3СН2СН(СН3)СН2СН2ОН

826,1

4-Метилпентан-1-ол, СН3СН(СН3)СН2СН2СН2ОН

816,6

2-Метилпентан-2-ол, СН3С(СН3)2С(ОН)(СН2)3СН3

817,7

3-Метилпентан-2-ол, СН3СН(ОН)СН(СН3)СН2СН2

833,3

4-Метилпентан-2-ол, СН3СН(ОН)СН2(СН3)2

811,3

2-Метилпентан-3-ол, (СН3)2СНСН(ОН)СН2СН3

829,0

3-Метилпентан-3-ол, СН3СН2С(СН3)(ОН)СН2СН3

828,9

2-Этилбутан-1-ол, СН3СН2СН(СН2СН3)СН2ОН

837,4

2,2-Диметилбутан-1-ол, СН3СН2С(СН3)2ОН

832,6

2,3-Диметилбутан-2-ол, СН(СН3)2СН(СН3)СН2ОН

826,9

3,3-Диметилбутан-2-ол, С(СН3)3С2Н4ОН

823,1

Гептан-1-ол, СН3(СН2)6ОН

825,9

Гептан-2-ол, СН3(СН2)4СН(ОН)СН3

821,7

Гептан-3-ол, СН3(СН2)3СН(ОН)СН2СН3

825,2

Гептан-4-ол, СН3СН2СН2СН(ОН)СН2СН3

822,8

2-Метилгексан-2-ол, СН3С(ОН)СН3(СН2)3СН3

818,3

2-Метилгексан-3-ол, (СН3)2СНСН(ОН)СН2СН2СН3

827,9

3-Метилгексан-3-ол, СН3СН2С(СН3)(ОН)СН2СН2СН3

828,9

3-Этилпентан-3-ол, (СН3СН2)3СОН

848,2

2,4-Диметилпентан-3-ол, (СН3)2СНСНОН(СН3)2

835,1

Октан-1-ол, СН3(СН2)7ОН

828,8

Октан-2-ол, СН3(СН2)5СНОНСН3

824,0

Октан-3-ол, СН3(СН2)4СНОНСН2СН3

824,5

Октан-4-ол, СН3(СН2)3СНОНСН2СН2СН3

823,5

2-Метилгептан-1-ол, СН3(СН2)4СН(СН3)СН2ОН

805,7

3-Метилгептан-1-ол , СН3(СН2)3СН(СН3)СН2СН2ОН

791,8

4-Метилгептан-1-ол, СН3СН2СН2СН(СН3)(СН2)2СН2ОН

813,7

5-Метилгептан-1-ол, СН3СН2СН(СН3)(СН2)3СН2ОН

822,3

6-Метилгептан-1-ол, СН3СН(СНз)(СН2)4СН2ОН

824,4

2-Метилгептан-2-ол, СН3(СН2)4С(СН3)(ОН)СН3

811,0

3-Метилгептан-2-ол, СН3(СН2)3СН(СН3)СН(ОН)СН3

793,8

4-Метилгептан-2-ол, СН3(СН2)2СН(СН3)СН2СН(ОН)СН3

806,2

5-Метилгептан-2-ол, СН3СН2СН(СН3)СН2СН2СН(ОН)СН3

817,0

6-Метилгептан-2-ол, (СН3)2СН(СН2)3СН(ОН)СН3

810,7

2-Метилгептан-3-ол, СН3(СН2)3СН(ОН)СН(СН3)2

828,6

3-Метилгептан-3-ол, СН3(СН2)3С(ОН)(СН3)СН2СН3

833,3

4-Метилгептан-3-ол, СН3(СН2)2СН(СН3)СН(ОН)СН2СН3

803,1

5-Метилгептан-3-ол, СН3СН2СН(СН3)СН2СН(ОН)СН2СН3

822,0

6-Метилгептан-3-ол, (СН3)2СН(СН2)2СН(ОН)СН2СН3

784,9

2-Метилгептан-4-ол, (СН3)2СНСН2СН(ОН)СН2СН2СН3

817,2

3-Метилгептан-4-ол, СН3СН2СН(СН3)СН(ОН)СН2СН2СН3

841,2

4-Метилгептан-4-ол, СН3(СН2)2С(ОН)(СН3)СН2СН2СН3

828,0

2-Этилгексан-1-ол, СН3(СН2)3СН(СН2СН3)СН2ОН

835,3

3-Этилгексан-3-ол, СН3(СН2)2С(ОН)(СН2СН3)СН2СН3

841,7

Нонан-1-ол, СН3(СН2)8ОН

831,7

Нонан-2-ол, СН3(СН2)6СН(ОН)СН3

826,7

Нонан-3-ол, СН3(СН2)5СН(ОН)СН2СН3

830,2

2-Метилоктан-2-ол, СН3(СН2)5С(ОН)(СН3)2

821,5

2-Метилоктан-3-ол, СН3(СН2)4СН(ОН)СН(СН3)2

833,0

3-Метилоктан-3-ол, СН3(СН2)4С(ОН)(СН3)СН2СН3

836,7

4-Метилоктан-4-ол, СН3(СН2)3С(ОН)(СН3)(СН2)2СН3

832,3

Декан-2-ол, СНз(СН2)7СН(ОН)СН3

829,0

Декан-3-ол, СН3(СН2)6СН(ОН)СН2СН3

831,0

Декан-4-ол, СН3(СН2)5СН(ОН)(СН2)2СН3

828,7

Декан-5-ол, СН3(СН2)4СН(ОН)(СН2)3СН3

828,8

2-Метилнонан-1-ол, СН3(СН2)6СН(СН3)СН2ОН

839,2

2-Метилнонан-3-ол, СН3(СН2)5СН(ОН)СН(СН3)2

832,0

Третбутилметиловый эфир, (СН3)3СОСН3

745,3

Метилтретпентиловый эфир, (СН3)2С(ОСН3)СН2СН3

775,2

Третбутилэтиловый эфир, (СН3)3СОСН2СН3

745,7

Этилтретпентиловый эфир, (СН3)2С(ОСН2СН3)СН2СН3

774,96

Метилпропиловый эфир, СН3ОСН2СН2СН3

730,2

Изопропилметиловый эфир, (СН3)2СНОСН3

720,5

Диэтиловый эфир, СН3СН2ОСН2СН3

719,2

Бутилметиловый эфир, СН3О(СН2)3СН3

749,2

Изобутилметиловый эфир, (СН3)2СНСН2ОСН3

737,5

Бутил-2-метиловый эфир, СН3СН2СН(СН3)ОСН3

746,7

Этилпропиловый эфир, СН3СН2ОСН2СН2СН3

741,2

Этилизопропиловый эфир, (СН3)2СНОСН2СН3

728,1

Метилпентиловый эфир, СН3О(СН2)4СН3

764,2

Метилтретпентиловый эфир, СН3СН2(СН3)2СОСН3

758,4

Бутилэтиловый эфир, СН3(СН2)3ОСН2СН3

754,3

Этилизобутиловый эфир, (СН3)2СНСН2ОСН2СН3

744,2

Вторбутил-этиловый эфир, (СН3)(СН3СН2)СОСН2СН3

748,2

Дипропиловый эфир, СН3СН2СН2ОСН2СН2СН3

751,6

Изопропилпропиловый эфир, (СН3)2СНОСН2СН2СН3

742,5

Диизопропиловый эфир, (СН3)2СНОСН(СН3)2

729,2

Гексилметиловый эфир, СН3О(СН2)5СН3

774,9

Этилпентиловый эфир, СН3СН2О(СН2)4СН3

765,9

Этилизопентиловый эфир, СН3СН2ОСН2СН2СН(СН3)2

761,3

Бутилпропиловый эфир, СН3(СН2)2О(СН2)3СН3

763,3

Изобутилпропиловый эфир, (СН3)2СНСН2ОСН2СН2СН3

753,3

Вторбутилпропиловый эфир, (СН3)(СН3СН2)СНОСН2СН2СН3

795,4

Третбутилпропиловый эфир, (СН3)3СОСН2СН2СН3

758,2

Бутилизопропиловый эфир, (СН3)2СНО(СН2)3СН3

755,4

Изобутилизопропиловый эфир, (СН3)2СНСН2ОСН(СН3)2

744,6

Вторбутилизопропиловый эфир, (СН3)(СН3СН2)СНОСН(СН3)2

749,0

Третбутилизопропиловый эфир, (СН3)3СОСН(СН3)2

746,0

Гептилметиловый эфир, СН3О(СН2)6СН3

783,8

Этилгексиловый эфир, СН3СН2О(СН2)5СН3

777,7

Пентилпропиловый эфир, СН3СН2СН2О(СН2)4СН3

774,0

Изопентилпропиловый эфир, СН3СН2СН2О(СН2)2СН(СН3)2

768,7

Изопропилпентиловый эфир, (СН3)2СНО(СН2)4СН3

768,1

Изопентилизопропиловый эфир, (СН3)2СНО(СН2)2СН(СН3)2

763,4

Дибутиловый эфир, СН3(СН2)3О(СН2)3СН3

772,5

Бутилизобутиловый эфир, (СН3)2СНСН2О(СН2)3СН3

764,0

Бутилсекбутиловый эфир, (СН3)(СН2Н5)СНО(СН2)3СН3

769,6

Бутилтретбутиловый эфир, (СН2)3СО(СН2)3СН3

767,2

Диизобутиловый эфир, (СН3)2СНСН2ОСН2СН(СН3)2

754,1

Вторбутилпропиловый эфир, (СН3)(СН3СН2)СНОСН2СН(СН3)2

759,8

Третбутилизобутиловый эфир, (СН3)зСОСН2СН(СН3)2

757,4

Третбутилизобутиловый эфир, (СН3)зСОСН2СН(СН3)2

757,4

Дивторбутиловый эфир, (СНз)(СН3СН2)СНОС(СНз)СН2СН3

767,5

Дитретбутиловый эфир, (СН3)3СОС(СН3)3

766,2

Вторбутилтретбутиловый эфир, (СН3)(СН3СН2)СНО(СН3)3

766,9

Метилоктиловый эфир, СН3О(СН2)7СН3

790,9

Этилгексиловый эфир, СН3СН2О(СН2)6СН3

783,8

Гексилпропиловый эфир, СН3СН2СН2О(СН2)5СН3

781,3

Гексилизопропиловый эфир, (СН3)2СНО(СН2)5СН3

775,9

Бутилпентиловый эфир, СН3(СН2)3О(СН2)4СН3

780,4

Бутил-2-метилбутиловый эфир, (СН3)(СН3СН2)СНСН2ОСН2СН2СН2СН3

775,8

Изобутилпентиловый эфир, (СН3)2СНСН2О(СН2)4СН3

774,0

Изобутилизопентиловый эфир, (СН3)2СНСН2О(СН2)2СН(СН3)2

787,7

Вторбутилпентиловый эфир, СН3СН2СН(СН3)О(СН2)4СН3

777,2

Вторбутилизопентиловый эфир, СН3СН2СН(СН3)О(СН2)2СН(СН3)2

772,9

Третбутилпентиловый эфир, (СН3)3СО(СН2)4СН3

775,1

Третбутилизопентиловый эфир, (СН3)СО(СН2)2СН(СН3)2

770,5

Метилнониловый эфир, СН3О(СН2)8СН3

796,6

Этилнониловый эфир, СН3СН2О(СН2)8СН3

790,2

Гептилпропиловый эфир, СН3(СН2)2О(СН2)6СН3

787,8

Гептилизопропиловый эфир, (СН3)2СНО(СН2)6СН3

781,7

Бутилгексиловый эфир, СН3(СН2)3О(СН2)5СН3

787,0

Гексилизобутиловый эфир, (СН3)2СНСН2О(СН2)5СН3

779,3

Вторбутилгексиловый эфир, СН3СН2СН(СН3)О(СН2)5СН3

783,9

Дипентиловый эфир, СН3(СН2)4О(СН2)4СН3

787,0

2-Метилбутилпентиловый эфир, (СН3)(СН3СН2)СНСН2ОСН2СН2СН2СН2СН3

783,1

Изопентил-2-метилбутиловый эфир, (СН3)(СН3СН2)СНСН2ОСН2СН2(СН3)2

779,4

Децилметиловый эфир, СН3О(СН2)9СН3

801,5

Этилнониловый эфир, СН3СН2О(СН2)8СН3

795,6

Октилпропиловый эфир, СН3СН2СН2О(СН2)7СН3

793,9

Изопропилоктиловый эфир, (СН3)2СНО(СН2)7СН3

787,9

Бутилгептиловый эфир, СН3(СН2)3О(СН2)6СН3

792,8

Гексилпентиловый эфир, СН3(СН2)4О(СН2)5СН3

792,3

Децилэтиловый эфир, СН3СН2О(СН2)9СН3

800,2

Нонилпропиловый эфир, СН3(СН2)4О(СН2)5СН3

798,6

Бутилоктиловый эфир, СН3(СН2)3О(СН2)7СН3

797,5

Гептилпентиловый эфир, СН3(СН2)4О(СН2)6СН3

797,4

Дигексиловый эфир, СН3(СН2)5О(СН2)5СН3

800,0

Ацетон, (СН3)2СО

795,8

Бутанон, СН3СН2СОСН3

810,0

Приложение В
(обязательное)
Руководство по технике использования селективного детектирования кислорода (O-FID)

В.1. Введение

В настоящем методе газовый хроматограф оснащается пиролизером, гидрогенизатором и пламенно-ионизационным детектором. Настоящий метод позволяет определять содержание в бензине органических кислородсодержащих соединений и общее содержание кислорода.

Используя настоящий метод при оценке общего содержания кислорода (то есть органически связанного кислорода), нет необходимости определять местоположение пиков, соответствующих конкретным соединениям. Это позволяет упростить выполняемую процедуру. Считая, что площадь пика соответствующего внутреннего стандарта представляет заданное содержание кислорода, общее содержание кислорода может быть рассчитано из площади этого пика и суммы площадей всех остальных пиков, за исключением пиков, соответствующих воде и кислороду.

В.2. Реактор-пиролизер

Реактор-пиролизер, подключенный непосредственно после разделительной хроматографической капиллярной колонки, содержит нагреваемую платиново-родиевую капиллярную трубку, температура которой контролируется в соответствии с рекомендациями, содержащимися в инструкциях изготовителя оборудования.

В этих условиях, когда органическое кислородсодержащее соединение, извлеченное с использованием капиллярной колонки, поступает в реактор, любой атом кислорода образует молекулу монооксида углерода СО в соответствии с реакцией

В.3. Реакор-гидрогенизатор

В гидрогенизаторе в присутствии катализатора монооксид углерода, образовавшийся в пиролизере, превращается в метан в соответствии с реакцией

В.4. Пламенно-ионизационный детектор

Количество метана (СН4), образовавшегося в гидрогенизаторе, количественно измеряют с помощью пламенно-ионизационного детектора (FID).

В.5. Общие рабочие параметры аппаратуры, используемой при селективном детектировании кислорода

Установлено, что представленные далее параметры аппаратуры являются подходящими для настоящего метода. Если используют аналогичную аппаратуру, хорошие результаты могут достигаться при работе этой аппаратуры в условиях, которые незначительно отличаются от указанных далее. В начале выполнения анализа условия работы должны быть оптимизированы в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры.

Оборудование:

Газовый хроматограф, оснащенный селективным в отношении кислорода детектором (O-FID)

Гидрогенизатор:

350°С

Пиролизер:

1200°С

Блок ввода пробы:

200°С

Термостат:

30°С - 100°С, со скоростью 8°С/мин

Колонка:

Капиллярная колонка 50 м × 0,32 мм (внутренний диаметр) с фазой из полиметилсилоксана или полиэтиленгликоля, имеющей поперечные межмолекулярные связи, при толщине пленки 0,5 мкм

Газ-носитель:

Азот

Разделение:

1:70

Количество вводимой пробы:

0,6 мкл.

В.6. Типовые хроматограммы, полученные при использовании универсального (FID) и селективного в отношении кислорода (O-FID) детекторов

На рисунке В.1 в качестве иллюстрации показано типичное разделение всех углеводородных соединений при использовании универсального пламенно-ионизационного детектора (FID). На рисунке В.2 представлена типичная газовая хроматограмма, показывающая определение содержания органических кислородсодержащих соединений в углеводородном сырье при использовании селективного в отношении кислорода пламенно-ионизационного детектора (O-FID).

1- начало
Рисунок В.1 - Типовая FID-хроматограмма бензина

Пики: 1 - трет-бутил-метиловый эфир; 2 - трет-бутил-изопропиловый эфир; 3 - внутренний стандарт; 4 - 2-метил-пропан-2-ол; 5 - пропан-2-ол; 6 - бутан-2-ол; 7 - вода
Колонка: DB WAX, 30 м × 0,25 мм (внутренний диаметр), толщина пленки - 0,5 мкм
Температура колонки: от 45°С (5 мин) до 150°С со скоростью 8°С/мин
1 - начало; 2 - время (минуты)

Рисунок В.2 - Хроматограмма бензина, пять органических кислородсодержащих соединений которого были определены при использовании селективного в отношении кислорода пламенно-ионизационного детектора (O-FID)

Приложение С
(справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным региональным стандартам

Таблица С.1

Обозначение ссылочного регионального стандарта

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ЕН ИСО 3170

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ Р 52659-2006 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ЕН ИСО 3171

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ЕН ИСО 3675

*

ЕН ИСО 3838

*

ЕН ИСО 12185

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного регионального стандарта. Перевод данного регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Ключевые слова: нефтепродукты, жидкие топлива, бензин, химический анализ, определение содержания, органические кислородсодержащие соединения, кислород, газовая хроматография

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ − свернуть ]  
Утвержден: Госстандарт СССР (25.07.1974)
Дата введения: 1 января 1976 г.
скачать бесплатно ГОСТ 9293-74* "Азот газообразный и жидкий. Технические условия"

    Юхоть Фото: деревянный дом для большой семьи 142.9 5 2 Деревянный дом для большой семьи

    Альберт Фото: красивый дом с эркером из бруса 106 2 1 Красивый дом с эркером из бруса

    Д-119 Фото: дачный дом 6х9 м с верандой 112 2 1 Дачный дом 6х9 м с верандой

    Лада Фото: дом с большой террасой 64 2 Дом с большой террасой

    СП-42 Фото: жилой дом из сэндвич-панелей, с эркером, балконом и гаражом 179 4 2 1 Жилой дом из сэндвич-панелей, с эркером, балконом и гаражом


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.