регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

Приказ Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору
от 22 октября 2008 г. N 835

Об утверждении и введении в действие Методических указаний по применению статистических методов при проведении инспекций систем учета и контроля ядерных материалов с использованием технических средств измерений

Приказываю:

1. Утвердить и ввести в действие с 1 декабря 2008 г. прилагаемые Методические указания по применению статистических методов при проведении инспекций систем учета и контроля ядерных материалов с использованием технических средств измерений (РД 07-16-2008).

2. Считать не подлежащими применению с 1 декабря 2008 г.:

приказ Госатомнадзора России от 19 января 2000 г. N 4 "Об утверждении и введении в действие Временных методических указаний по применению технических средств контроля и измерений ядерных материалов на ядерных установках и в пунктах хранения ядерных материалов";

приказ Госатомнадзора России от 20 декабря 2002 г. N 129 "Об утверждении и введении в действие Методических указаний по применению статистических методов при проведении инспекций систем учета и контроля ядерных материалов с использованием технических средств измерений".

 

Руководитель                                Н.Г. Кутьин

Руководящие документы
Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору

Методические указания по применению статистических методов при проведении инспекций систем учета и контроля ядерных материалов с использованием технических средств измерений

РД 07-16-2008

 

I. Общие положения

II. Цели проведения инспекционных измерений

III. Принципы выполнения измерений ядерных материалов инспекторами службы

IV. Требования к инспекторам службы, осуществляющим измерения ядерных материалов с применением технических средств

V. Использование статистических методов при выборе ЗБМ и учетных единиц для инспекционных измерений

VI. Порядок использования технических средств при проведении инспекционных измерений

VII. Анализ результатов измерений

VIII. Использование технических средств

IX. Использование стандартных образцов

X. Использование методик выполнения измерений

XI. Планирование инспекций с инспекционными измерениями

Приложение N 1 Перечень сокращений и их расшифровка

Приложение N 2 Термины и их определения

Приложение N 3 Пример выбора ЗБМ на ядерной установке с ядерными материалами различных категорий для проведения измерений

Приложение N 4 Пример расчета объемов выборок, а также их пересчета в условиях недостатка/избытка времени на проведение инспекционных измерений ядерных материалов

Приложение N 5 Уран и его соединения. Методика выполнения измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра INSPECTOR с сцинтилляционным детектором на основе NAI и программы IMCA

Приложение N 6 Уран и его соединения. Методика выполнения измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим  методом с использованием гамма-спектрометра InSpector с германиевым детектором и программы IMCA

Построение контрольных карт Шухарта

Приложение N 7 Уран и его соединения. Методика выполнения измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра U-PU InSpector и программы MGAU

Приложение N 8 Плутоний и его соединения. Методика выполнения измерений массовых долей изотопов плутония и изотопа америций-241 в плутонии гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра U-Pu InSpector

Приложение N 9 Типовые формы протоколов измерений

Приложение N 10 Пример расчета контрольного допуска

Приложение N 11 Форма журнала приема (передачи) технического средства

Приложение N 12 Форма акта технического состояния

Приложение N 13 Рекомендации по частоте проведения инспекций с приборами неразрушающего контроля

Приложение N 14 Программа применения технических средств на 200_ год (пример)

Зарегистрированы Федеральной службой
по экологическому, технологическому
и атомному надзору 27 октября 2008 г.
Регистрационный N 586

Введены в действие с 01 декабря 2008 г.

I. Общие положения

1. Методические указания по применению статистических методов при проведении инспекций систем учета и контроля ядерных материалов с использованием технических средств измерений (далее - Методические указания) определяют совокупность и последовательность действий по применению статистических методов на этапах подготовки, проведения и анализа результатов инспекций систем учета и контроля ядерных материалов, а также порядок использования технических средств измерений на ядерных установках всех типов и в пунктах хранения ядерных материалов (далее - ядерные установки) за исключением ядерных установок военного назначения. Используемые технические средства измерений ядерных материалов могут находиться в собственности Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору (далее - Служба), эксплуатирующей организации (лицензиата) и других организаций.

2. Методические указания разработаны на основе действующих в области использования атомной энергии нормативных правовых актов Российской Федерации, в том числе Положения о системе государственного учета и контроля ядерных материалов (постановление Правительства Российской Федерации от 06 мая 2008 г. N 352), Положения о Федеральном службе по экологическому, технологическому и атомному надзору (постановление Правительства Российской Федерации от 30 июля 2004 г. N 401) с изменениями, внесенными в указанное Положение постановлением Правительства Российской Федерации от 29 мая 2008 г. N 404, а также Положения об организации государственного надзора за безопасностью при использовании атомной энергии (РД-03-43-98) и Основных правил учета и контроля ядерных материалов (НП-030-05).

3. Методические указания обязательны для выполнения специалистами Службы (центрального аппарата и межрегиональных территориальных управлений по надзору за ядерной и радиационной безопасностью), принимающими участие в инспекциях систем учета и контроля ядерных материалов на ядерных установках, программами проведения которых предусмотрено использование технических средств измерений для проверки наличия ядерных материалов.

4. Используемые в Методических указаниях сокращения и их расшифровка приведены в приложении N 1.

5. В Методических указаниях используются термины, установленные в Положении о системе государственного учета и контроля ядерных материалов и Основных правилах учета и контроля ядерных материалов (НП-030-05), а также термины и их определения, приведенные в приложении N 2.

II. Цели проведения инспекционных измерений

6. Целями инспекционных измерений являются:

- выявление недостачи/излишка порогового количества ядерного материала;

- подтверждение фактического наличия ядерных материалов;

- оценка состояния учета и контроля ядерных материалов.

7. Для выявления недостачи/излишка порогового количества ядерного материала проверяют наличие всех учетных единиц и наличие ядерного материала в каждой учетной единице. При этом возможно применение статистической выборки для снижения объема инспекционных измерений. При отсутствии времени для измерения всей рассчитанной выборки допускается проводить меньшее (по сравнению с рассчитанной выборкой) количество измерений. На основе результатов измерений делается вывод о наличии или отсутствии недостачи/излишка порогового количества ядерного материала с соответствующей вероятностью обнаружения.

8. Подтверждение фактического наличия ядерных материалов проводится исходя из времени, отведенного на инспекционные измерения. В зависимости от категории ядерного материала, его состава, химической формы, других характеристик, требуемой точности измерения - выбираются одна или несколько методик выполнения измерений, один или несколько приборов неразрушающего контроля. На основе данных измерений делается вывод о фактическом наличии ядерного материала, измеренного в ходе инспекции. При выборе измеряемого ядерного материала необходимо учитывать условия его сохранности и достоверность данных о нем.

9. Оценка состояния учета и контроля ядерных материалов при помощи инспекционных измерений заключается в определении отсутствия аномалий в учете и контроле ядерных материалов. При проведении таких измерений необходимо проанализировать возможные аномалии (ошибки, несовершенство) в учете и контроле данного вида ядерного материала. Методики проведения измерений и приборы неразрушающего контроля выбираются таким образом, чтобы максимально обеспечить определение наличия или отсутствия аномалии в учете и контроле выбранных ядерных материалов. Ядерные материалы для измерений выбираются исходя из оценки возможностей возникновения и обнаружения аномалий в их учете и контроле.

10. Статистические методы при проведении инспекционных измерений применяются для обоснования выбора инспектируемой ЗБМ и учетных единиц, подлежащих инспекционным измерениям, а также для анализа результатов измерений.

III. Принципы выполнения измерений ядерных материалов инспекторами службы

11. Принципы выполнения измерений ядерных материалов инспекторами Службы:

Ресурсная поддержка, обеспеченность всех работ, связанных с проведением измерений ядерных материалов необходимыми приборами, материалами, обеспечение доставки приборов и вспомогательного оборудования.

Организация совместного использования технических средств, находящихся в ведении инспекторского состава и в ведении поднадзорных организаций.

Дифференцированный подход к выбору объемов измерений и измеряемых характеристик ядерных материалов в зависимости от категорий ядерных материалов, достигнутого состояния системы учета и контроля на поднадзорном объекте, с учетом оснащенности инспекторского состава и поднадзорного объекта техническими средствами.

Независимость инспекторов Службы от персонала поднадзорного объекта при организации выбора ядерных материалов для измерений, при выборе методов измерений и измеряемых характеристик, при интерпретации результатов измерений и принятии решений на их основе. При этом проведение измерений не должно необоснованно ограничивать деятельность поднадзорных организаций.

Открытость для поднадзорных организаций информации о методиках, процедурах и результатах измерений ядерных материалов инспекторами Службы.

Ответственность, основанная на понимании каждым инспектором выполняемой задачи, заключается в осознании персональной ответственности и важности соблюдения требований, норм и правил, разграничение ответственности сторон, участвующих в проведении измерений. Всю полноту ответственности за надлежащее обращение с ядерными материалами несут эксплуатирующие организации. Ответственность за обеспечение надлежащего государственного надзора несут органы государственного регулирования безопасности при использовании атомной энергии.

12. Указанные принципы реализуются поддержанием:

Профессионализма и компетентности. Подразумевают эффективную систему обучения и повышения квалификации инспекторов.

Контроля качества измерений. Обеспечение качества выполняемых измерений путем исполнения правил, норм, процедур и методик при проведении измерений.

13. Соблюдение этих принципов при подготовке и проведении измерений ядерных материалов ведет к обеспечению надлежащего качества измерений и повышению вероятности обнаружения несанкционированного использования ядерных материалов, а также аномалий в учете и контроле ядерных материалов.

IV. Требования к инспекторам службы, осуществляющим измерения ядерных материалов с применением технических средств

14. К работе с использованием технических средств допускаются инспекторы, имеющие документ, подтверждающий факт их обучения в специализированных центрах подготовки, и имеющие практические навыки по применению технических средств и навыки статистической обработки измерений.

15. При применении технических средств инспекторы Службы обязаны:

- использовать технические средства по назначению;

- подготавливать технические средства к измерениям в соответствии с инструкциями по их эксплуатации;

- эксплуатировать технические средства в соответствии с инструкциями по эксплуатации;

- планировать организацию инспекционных измерений с осуществлением необходимых процедур по оформлению допуска к работе с ядерными материалами;

- правильно оформлять результаты измерений ядерных материалов;

- соблюдать требования нормативных документов по защите информации при оформлении результатов измерений и подготовке отчетных документов;

- соблюдать требования радиационной безопасности и правил охраны труда при проведении измерений ядерных материалов и обращении со стандартными образцами в соответствии с требованиями нормативных документов.

V. Использование статистических методов при выборе ЗБМ и учетных единиц для инспекционных измерений

16. Выбор инспектируемых ЗБМ из числа имеющихся на ядерной установке производится на этапе составления рабочей программы проведения инспекции с учетом типа применяемых технических средств измерений, времени и условий планируемых измерений, а также категории ядерных материалов. В случае наличия на ядерной установке нескольких ЗБМ с ядерными материалами различных категорий выбор инспектируемых ЗБМ необходимо проводить способом, изложенным в приложении N 3.

17. Ядерный материал в ЗБМ, который может быть измерен с помощью применяемых инспектором технических средств измерений, проверяется полностью, если времени и других ресурсов достаточно для проведения инспекционных измерений всех учетных единиц. В противном случае проводятся измерения учетных единиц, отобранных случайным образом из общего числа учетных единиц в ЗБМ. При этом необходимо применять дифференцированный подход, учитывающий влияние трех факторов: категория ядерного материала, объем применения к нему СКД и масса ядерного материала в учетной единице.

18. Для реализации указанного дифференцированного подхода учетные единицы распределяются по стратам, и составляется перечень учетных единиц, входящих в каждую страту, при этом объем выборки задается двумя величинами: G - пороговым количеством ядерных материалов в единицах массы и Р - вероятностью обнаружения недостачи/излишка порогового количества ядерных материалов в безотносительных единицах.

19. Для ядерных материалов категорий 1, 2 и 3* пороговое количество G должно приниматься равным:

- 3 кг - для плутония, урана-233;

- 8 кг - для урана-235.

Для урана с обогащением менее 20% (категория 4) пороговое количество G принимается равным 70 кг по урану-235.

______________________________

* Категории ядерных материалов определяются в соответствии с Основными правилами учета и контроля ядерных материалов (НП-030-05).

 

20. Вероятность обнаружения недостачи/излишка Р необходимо определять в соответствии с таблицей.

Таблица

Вероятность обнаружения недостачи/излишка порогового количества ядерных материалов для расчета объема выборки подтверждающих измерений

Объем применения СКД к ядерному материалу

Вероятность обнаружения Р, %, не менее

Для категорий 1, 2, 3

Для категории 4

Только УИВ

50

30

Только система наблюдения

50

30

Одновременно два вида разнообразных СКД

25

9

Одновременно m видов разнообразных СКД

100 ´ (0,5) (m)

100 ´ (0,3) (m)

 

21. Если ядерные материалы представлены в форме учетных единиц, целостность которых при нахождении в ЗБМ в межбалансовом периоде обеспечена их конструкцией (например, неразборные тепловыделяющие сборки или диски, блочки, изделия с ядерными материалами, покрытые оболочками, в результате чего ядерные материалы не могут быть извлечены из них без нарушения целостности оболочек) и может быть подтверждена (например, визуальным осмотром, сравнением образов гамма - или ультразвукового сканирования швов сварки), то для этих ядерных материалов при расчете объема выборки для инспекционных измерений следует использовать значения вероятностей обнаружения, аналогичные применяющимся к ядерным материалам с УИВ.

22. Перед расчетом объема выборки необходимо рассчитать величину отношения G/x.

23. Расчет объема выборки (n) осуществляется следующим образом (см. пример расчета в приложении N 4):

при величине G/x£N, объем выборки (n) рассчитывается по формуле

,           (1)

при величине G/x>N, объем выборки (n) рассчитывается по формуле

,      (2)

N - количество учетных единиц в страте;

х - средняя масса ядерного материала в одной учетной единице;

 - в формуле означает округление до ближайшего большего целого числа.

 

24. Если время, отведенное на проведение инспекционных измерений, не позволяет провести измерения ядерного материала в рассчитанном числе учетных единиц, то объемы выборок по каждой страте для проведения измерений уменьшаются пропорционально времени, отведенному для измерений. Решение об уменьшении объема выборки принимает инспектор, проводящий измерений. Объем выборок для проведения измерений может быть увеличен по решению инспектора также пропорционально, если время, отведенное на проведение инспекционных измерений, позволяет провести большее число измерений (см. пример расчета в приложении N 4). Если объем выборки не соответствует рассчитанному, то пересчету подлежит и значение вероятности обнаружения недостачи/излишка порогового количества ядерных материалов для каждой страты по обратной формуле:

, или  в зависимости от значения G/x. (3)

Пересчитанное значение вероятности обнаружения приводится в акте инспекции.

25. Номера подлежащих измерению учетных единиц выбираются случайным образом из перечня проверяемых учетных единиц каждой страты. Случайный выбор производится с помощью функции RND микрокалькулятора или другим известным доступным способом с предварительным присвоением каждой учетной единице проверяемой страты порядкового номера от 1 до N.

26. После выбора учетных единиц инспектор запрашивает у персонала ядерной установки необходимые данные о них (идентификатор учетной единицы, номер УИВ, массу брутто ядерного материала и ее погрешность, процентное содержание целевого изотопа ядерного материала и погрешность его определения).

VI. Порядок использования технических средств при проведении инспекционных измерений

27. Подготовка к применению технических средств должна включать в себя следующие мероприятия:

- изучение руководств, инструкций и методик проведения измерений;

- проверку обеспечения требований радиационной безопасности при проведении работ со стандартными образцами;

- определение типа технического средства для достижения требуемых целей инспекционных измерений;

- проверку работоспособности технических средств и подготовку стандартных образцов для обеспечения градуировки технических средств;

- подготовку бланков протоколов измерений;

- подготовку рабочего места для проведения работ с техническими средствами на ядерной установке, включая обеспечение оптимальной геометрии измерений ядерных материалов, исключение влияния на результаты измерений расположенных рядом источников ионизирующего излучения, обеспечение электрического питания приборов и исключения радиоактивного загрязнения технических средств, а также защиту от вредных производственных факторов (обеспечение спецодеждой, средствами индивидуальной защиты, дозиметрами).

28. Градуировка проводится в соответствии с требованиями методики выполнения измерений.

29. Для проведения градуировки технического средства по энергии используются стандартные g-источники комплекта ОСГИ или подходящие образцы ядерного материала.

30. Порядок допуска инспекторов Службы к работе со стандартными образцами должен соответствовать требованиям Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99 (СП 2.6.1.799-99) и Норм радиационной безопасности НРБ-99 (СП 2.6.1.758-99).

31. Перед выполнением измерений инспектор должен проверить наличие учетных единиц в установленных местах, целостность упаковок и состояние УИВ.

32. Все измерения ядерных материалов должны производиться в присутствии ответственного представителя инспектируемой организации.

33. Инспекторам Службы, осуществляющим измерения ядерных материалов на ядерных установках, запрещается вмешиваться в технологический процесс ядерной установки и самостоятельно перемещать ядерные материалы.

34. В случае отказа персонала ядерной установки от предоставления выбранной для проведения измерения учетной единицы необходимо потребовать его аргументированного обоснования. При наличии аргументированного (документально подтвержденного) обоснования инспектор заменяет ранее выбранную учетную единицу на другую из той же страты. При отсутствии аргументированного (документально подтвержденного) обоснования инспектор вправе расценить это как утрату учетной единицы.

35. Для проведения измерений ядерных материалов необходимо установить технические средства на организованном рабочем месте и провести измерения выбранных ядерных материалов в соответствии с планом проведения измерений и методиками выполнения измерений (приложения NN 5 - 8).

36. Результаты измерений должны быть оформлены протоколами (приложение N 9).

37. В процессе проведения измерений необходимо проводить оперативный контроль качества измерений в соответствии с методиками выполнения измерений.

38. Результат измерения характеристики каждой учетной единицы, а также погрешность инспекционного измерения (sинсп.) заносятся в протокол измерений. Погрешность инспекционного измерения определяется по соответствующей методике выполнения измерений.

VII. Анализ результатов измерений

39. На каждую измеренную учетную единицу предварительно запрашиваются у персонала ядерной установки учетные данные и соответствующие им погрешности учетных измерений, по которым определяются среднеквадратические погрешности учетных измерений (sучетн.). Эти данные должны быть в наличии на ядерной установке в соответствии с требованиями пунктов 3.3.2 и 6.1.5 Основных правил учета и контроля ядерных материалов (НП-030-05).

40. Если значение погрешности учетного измерения неизвестно - оно принимается равным нулю.

41. Значения контрольного допуска (К) для каждого результата измерений рассчитываются по формуле:

          (4)

где s - погрешность, приведенная к вероятности 0,67

 

Результаты расчета необходимо занести в протокол измерений. Протокол должен быть подписан инспектором, проводившим измерения, а в случае выявления аномалии и представителем администрации ядерной установки, присутствовавшим при проведении измерений.

Пример расчета контрольного допуска приведен в приложении N 10.

42. При обнаружении значимых расхождений результатов измерений, проведенных инспектором, с учетными данными инспектируемой организации (три среднеквадратических отклонения), следует убедиться в исправности технического средства и правильности выполнения измерений. После этого необходимо повторно выполнить измерения. Если повторное измерение дало подозрение на аномалию, инспектор должен провести измерение учетной единицы по наиболее точной методике выполнения измерений, доступной для использования.

43. Если результат такого измерения также не совпадает с учетными данными в пределах контрольного допуска, инспектор сообщает представителю организации о подозрении на аномалию и требует провести изучение данной учетной единицы. В результате изучения должны быть установлены причины несоответствия результата измерения инспектора учетным данным для соответствующей учетной единицы. При этом либо устанавливается, что аномалия подтверждается и в организации создается комиссия по ее расследованию (в соответствии с нормативными документами предприятия), либо подтверждаются учетные данные и определяется отсутствие аномалии, при этом необходимо найти причину несовпадения результата инспекционного измерения (несоответствие условий измерения условиям применимости методики, неисправность прибора и т.д.).

44. Вывод представителей организации о подтверждении учетных данных и отсутствии аномалии должен быть подтвержден результатами неразрушающего либо разрушающего контроля (при этом должны использоваться аттестованные методики измерений), или представлено обоснованное объяснение несовпадения результата инспекционного измерения с учетными данными. В случае несогласия инспектора с результатами расследования, проведенного организацией, инспектор может потребовать проведения арбитражных измерений в соответствии с отраслевым стандартом ОСТ 95-10571.

45. Инспектор должен установить пломбировочное устройство на учетную единицу, для которой результат измерения указывает на возможность аномалии. Порядок применения пломбировочных устройств устанавливается соответствующими руководящими документами. Пломбировочное устройство устанавливается для подтверждения отсутствия несанкционированного доступа к материалу в период проведения расследования подозрения на аномалию. При проведении расследования вскрытие контейнера, отбор проб из него и анализ должны производиться в присутствии инспектора (для исключения возможности подмены ядерного материала) либо по согласованию с ним.

VIII. Использование технических средств

46. При проведении инспекционных измерений инспекторы Службы могут использовать как приборы, находящиеся в распоряжении структурных подразделений Службы, так и приборы поднадзорных организаций - по взаимной договоренности. Весы также относятся к приборам неразрушающего контроля и могут использоваться для подтверждения количества ядерного материала и/или его характеристик.

47. Для используемых приборов неразрушающего контроля должен выполняться требуемый контроль работоспособности, требования обеспечения качества измерений, другие требования к использованию приборов неразрушающего контроля ядерных материалов.

48. При получении территориальными органами Службы технических средств приказом руководителя межрегионального территориального управления по надзору за ядерной и радиационной безопасностью назначаются лица, ответственные за их эксплуатацию и сохранность, выделяются необходимые помещения, а также определяется список инспекторов управления, которым разрешается работа с техническими средствами.

49. Ответственные за эксплуатацию и сохранность технических средств должны вести Журнал приема (передачи) технических средств (приложение N 11).

50. В процессе эксплуатации технических средств возможны неисправности и отказы. Возможные неисправности технических средств должны быть описаны в инструкции на соответствующий тип технического средства. Для контроля работоспособности технического средства необходимо, в соответствии с инструкцией по его эксплуатации или методикой проведения измерений, проводить калибровки и проверять состояние источников питания.

51. О выявленных в результате проверки работоспособности неисправностях составляется акт технического состояния, в котором подробно описываются выявленные неисправности и характер их проявления. Акт технического состояния подписывается комиссией из трех человек и утверждается руководителем структурного подразделения (приложение N 12). Техническое средство вместе с соответствующим актом направляется в организацию, осуществляющую ремонт.

52. Ремонт технических средств производится в центрах технической поддержки Службы и организациях-поставщиках (с учетом гарантийного срока технического средства).

IX. Использование стандартных образцов

53. При проведении процедур градуировки и обеспечения качества измерений инспекторы Службы могут использовать как стандартные образцы, находящиеся в распоряжении ее структурных подразделений, так и стандартные образцы поднадзорных организаций - по взаимной договоренности.

54. Необходимо, чтобы у стандартного образца был действующий сертификат о соответствующем уровне аттестации. При отсутствии стандартных образцов допускается использовать для процедур градуировки и обеспечения качества измерений образцы, выбранные из доступных образцов, находящихся в поднадзорной организации. Такие образцы должны иметь характеристики, определенные с точностью, превышающей точность соответствующей используемой методики измерений. Как правило, должны использоваться образцы с характеристиками, определенными при помощи масс-спектрометрического измерения, при этом необходимо, чтобы соответствующая методика измерений при помощи массспектрометра имела действующий сертификат об аттестации.

X. Использование методик выполнения измерений

55. При проведении инспекционных измерений инспекторы Службы должны использовать по возможности методики выполнения измерений, имеющие государственный уровень аттестации, так как они могут применяться в любых поднадзорных организациях, независимо от ведомственной принадлежности. Также могут использоваться методики, имеющие отраслевой уровень аттестации (в организациях, принадлежащих данному ведомству) или аттестованные на уровне организации (только в пределах данной организации).

56. При этом инспектор должен по возможности использовать методику выполнения измерений, используемую в системе учета и контроля инспектируемой организации для данного ядерного материала. Если методика, имеющаяся у инспектора, обеспечивает более точное измерение - инспектор должен стремиться использовать более точную методику выполнения измерений (или методику выполнения измерений с более высоким уровнем аттестации при совпадающей точности). Также при выборе методики выполнения измерений следует учитывать время и точность измерения, характерные для проведения измерений соответствующими методиками выполнения измерений.

57. При проведении измерений необходимо выполнять условия измерений, требуемые соответствующими методиками выполнения измерений. Также необходимо проводить все процедуры контроля качества измерений, контроля работоспособности и т.д., требуемые соответствующей методикой выполнения измерений.

XI. Планирование инспекций с инспекционными измерениями

58. Планирование инспекций с инспекционными измерениями осуществляется соответствующими структурными подразделениями Службы, под надзором которых находится организация. В общем случае инспекции с использованием приборов неразрушающего контроля должны проводиться в каждой поднадзорной организации, обращающейся с ядерными материалами, доступными для проведения измерений средствами.

59. Частота проведения инспекций в поднадзорных организациях, а также объем проведения измерений во время инспекции определяются в соответствии с Положением о надзоре за системой государственного учета и контроля ядерных материалов (РД-08-01-2003): должна проводиться одна инспекция в год состояния учета и контроля ядерных материалов в организации и одна в каждой ЗБМ. Рекомендуемая частота проведения инспекций с использованием приборов неразрушающего контроля приведена в приложении N 13. После составления плана инспекций на следующий год на его основе составляется Программа инспекций с применением ПНК на следующий год и направляется в Управление по регулированию безопасности объектов ядерного топливного цикла, ядерных энергетических установок судов и радиационно-опасных объектов, надзору за учетом и контролем ядерных материалов и радиоактивных веществ и физической защитой Ростехнадзора. Форма, по которой составляется Программа инспекций, приведена в приложении N 14.

Приложение N 1

(справочное)

Перечень сокращений и их расшифровка

ВОУ - высокообогащенный уран.

ЗБМ - зона баланса материалов.

МВИ - методика выполнения измерений.

НОУ - низкообогащенный уран.

ОСГИ - образцы спектрометрические гамма-излучения.

ПНК - прибор неразрушающего контроля.

СКД - средства контроля доступа.

СО - стандартный образец.

ТВС - тепловыделяющая сборка.

ТС - техническое средство.

УЕ - учетная единица.

УИВ - устройства индикации вмешательства.

ЯМ - ядерный материал.

Приложение N 2

(справочное)

Термины и их определения

ВЫБОРКА - учетные единицы с ядерными материалами, выбранные по определенному принципу, в определенном порядке.

ВЫСОКООБОГАЩЕННЫЙ УРАН - уран с обогащением не менее 20% по изотопу уран-235.

ГРАДУИРОВКА - процесс определения градуировочной характеристики (ГХ). ГХ - зависимость между значениями величин на входе и выходе средства измерений, полученная экспериментально.

ИЗМЕРЕНИЕ ЯДЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ - измерение количества или изотопного состава ядерного материала.

ИНСПЕКЦИОННЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ - проводимые в ходе инспекции измерения, результаты которых используются для проверки всех или некоторых количественных характеристик и (или) атрибутивных признаков ядерных материалов, учетных единиц, продуктов.

КАТЕГОРИЯ ЯДЕРНОГО МАТЕРИАЛА - количественная характеристика значимости ядерного материала с точки зрения учета и контроля ядерных материалов, определяемая в соответствии с Основными правилами учета и контроля ядерных материалов (НП-030-05).

КОНТРОЛЬНЫЙ ДОПУСК - наибольшая допустимая величина модуля разности между значением результата инспекционного измерения и значением учетной характеристики ядерного материала.

НИЗКООБОГАЩЕННЫЙ УРАН - уран с обогащением менее 20% по изотопу уран-235.

ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ - отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины. Статистическая оценка погрешности служит мерой точности измеряемой величины.

СИСТЕМА УЧЕТА И КОНТРОЛЯ ЯДЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ - система организационных и технических мероприятий, обеспечивающих определение и подтверждение на периодической основе присутствия ядерного материала в предписанных местах нахождения, незамедлительное расследование аномалий, потенциально или явно указывающих на утрату, хищение или несанкционированное использование ядерных материалов, своевременное представление информации и содействие в расследовании и возврате ядерных материалов.

СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ - образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величин, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).

СТРАТА - совокупность отдельных учетных единиц с одинаковыми или близкими физическими характеристиками и химическим составом ядерных материалов для осуществления статистической выборки при проведении инспекционных измерений.

СРЕДСТВО ИЗМЕРЕНИЯ - техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени.

Приложение N 3

(обязательное)

Пример выбора ЗБМ на ядерной установке с ядерными материалами различных категорий для проведения измерений

Предположим, что инспектор должен сделать выбор из шести ЗБМ с ядерными материалами различных категорий. Чтобы ЗБМ первой категории проверялась чаще, чем остальные, а ЗБМ второй категории чаще, чем ЗБМ третьей и четвертой категорий и т.д. инспектор должен каждой ЗБМ назначить вес, равный числу физических инвентаризаций ядерных материалов в ЗБМ в течение календарного года. Например: в ЗБМ с ядерными материалами первой категории - 12, второй категории - 4, третьей категории - 2 и четвертой категории - 1. После этого инспектор составляет таблицу:

Таблица

Выбор ЗБМ на ядерной установке с ядерными материалами различных категорий для проведения измерений

N ЗБМ

Наивысшая категория ядерного материала в ЗБМ

Вес ЗБМ

Нарастающий итог веса ЗБМ

Результат, определяющий выбор ЗБМ

1

3

2

2

1 или 2

2

2

4

2 + 4 = 6

3, 4, 5 или 6

3

4

1

6 + 1 = 7

7

4

1

12

7 + 12 = 19

от 8 до 19

5

1

12

19 + 12 = 31

от 20 до 31

6

2

4

31 + 4 = 35

32, 33, 34 или 35

 

Нарастающий итог веса ЗБМ определяется как результат суммирования весов предыдущих ЗБМ с весом последующей ЗБМ.

Затем инспектор должен вызвать на микрокалькуляторе функцию RND, выдающую случайное число в пределах от 0 до 1 и полученный результат умножить на конечный нарастающий итог веса ЗБМ (в нашем примере это будет - 35). Далее он округляет полученное значение до ближайшего большего целого. Если результат округления окажется равным 1 или 2, то необходимо проверить ЗБМ N 1, если 3, 4, 5 или 6 - то ЗБМ N 2, если 7 - то ЗБМ N 3, а если от 8 до 19 - то ЗБМ N 4 и т.д.

Приложение N 4

(рекомендуемое)

Пример расчета объемов выборок, а также их пересчета в условиях недостатка/избытка времени на проведение инспекционных измерений ядерных материалов

В ЗБМ находится три страты ядерных материалов, в каждой из которых содержится 1000 учетных единиц. Определение страты приведено в приложении N 2. На практике в отдельные страты принято объединять ТВС одной партии, либо однотипные ТВС; одинаковые в пределах технических условий учетные единицы для формирования критических (подкритических) сборок; партии одинаковых продуктов, на которые оформляется общий паспорт и т.д. В научно-исследовательских организациях, а также в организациях, где номенклатура используемых ядерных материалов велика, количество страт также может оказаться большим. В таких случаях инспектор, исходя из отведенного на измерения времени, может из всего списка страт выбрать случайным образом (с помощью функции RND) выбрать те, которые он будет исследовать. При этом возможно использование способа, описанного в приложении N 3 (назначение весов стратам производится инспектором исходя из поставленных перед ним задач, собственного опыта).

Первая и вторая страты представлены одинаковыми учетными единицами, содержащими металлический высокообогащенный уран в алюминиевой оболочке с номерами, выполненными электроискровым карандашом. Подобным образом выполнены учетные единицы третьей страты, содержащие металлический низкообогащенный уран. В каждой из учетных единиц, содержащих ВОУ и НОУ, находится по 1000 г урана 235U. Учетные единицы первой страты в данный межбалансовый период после использования в эксперименте были извлечены из критсборки, помещены в трубы как в контейнеры, трубы опечатаны после регистрации соответствующих учетных данных. Учетные единицы второй и третьей страт в данный МБП не использовались, и находились в опечатанных трубах с момента предыдущей инвентаризации. Таким образом, для первой страты вероятность обнаружения принимается равной 0,5 в соответствии с пунктом 22 настоящих Методических указаний, а для второй и третьей страт - равной 0,25, так как материалы второй и третьей страт находились еще и под системой наблюдения.

1) Как рассчитать объем выборки для инспекционных измерений в каждой из страт?

Поскольку отношение G/x для первой и второй страт 8000/1000=8, а для третьей 70000/1000=70 и во всех случаях G/x£N (значение N для каждой из страт равно 1000), то для расчета объема выборки во всех случаях используем формулу (1) из пункта 24 настоящих Методических указаний.

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду пункт 23

В соответствии с формулой (1) и параметрами G и Р, установленными в п.п. 20 - 22 настоящих Методических указаний, для первой страты объем выборки составит:

.

Для второй страты:

, но, округляя n2 до ближайшего большего целого, получаем n2=36,0.

Для третьей страты:

, но, округляя n3 до ближайшего большего целого, получаем n3=1,0.

Всего должно быть подвергнуто инспекционным измерениям:

83+36+1=120 учетных единиц.

2) Как пересчитать объем выборки для инспекционных измерений в каждой из страт в случае недостатка времени на проведение измерений?

Допустим, на проведение одного измерения требуется время tодно изм.»0,25 час, а все время, выделенное на проведение измерений во время инспекции, tвсе изм.»10 час. За время, отведенное на проведение инспекционных измерений, можно проверить »40 учетных единиц. Пересчитанные объемы выборок n* для проведения измерений в каждой страте должны быть уменьшены пропорционально времени, имеющемуся на проведение измерений, следующим образом:

.

Таким образом, получаем:

.

Округляя  до ближайшего большего целого, получаем .

Аналогично:

 и

.

Округляя  до ближайшего большего целого, получаем . Всего должна быть подвергнута инспекционным измерениям:

28+12+1=41 учетная единица.

При этом достигнутые значения вероятности обнаружения недостачи/излишка порогового количества ядерных материалов для страт составят:

для первой страты

;

для второй страты

;

для третьей страты

.

3) Как пересчитать объем выборки для инспекционных измерений в каждой из страт в случае излишка времени на проведение измерений?

Допустим, на проведение одного измерения требуется время tодно изм.»3 мин, а все время, выделенное на проведение измерений во время инспекции, tвсе изм.»10 час. За время, отведенное на проведение инспекционных измерений, можно было бы проверить 200 учетных единиц. Пересчитанные объемы выборок n* для проведения измерений в каждой страте могут быть увеличены пропорционально времени, имеющемуся на проведение измерений, следующим образом:

.

Округляя  до ближайшего большего целого, получаем .

.

Округляя  до ближайшего большего целого, получаем .

.

Округляя  до ближайшего большего целого, получаем .

Всего может быть подвергнута инспекционным измерениям:

139+60+2=201 учетная единица.

При этом достигнутые значения вероятности обнаружения недостачи/излишка порогового количества ядерных материалов для страт составят:

для первой страты

;

для второй страты

;

для третьей страты

.

Приложение N 5

(обязательное)

Уран и его соединения. Методика выполнения измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра INSPECTOR с сцинтилляционным детектором на основе NAI и программы IMCA

 

Рисунок (герб)                                      0117

 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

 

Государственный научный метрологический центр

ФГУП "Уральский научно-исследовательский институт метрологии"

 

СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики выполнения измерений

 

N 223.13.17.103/2006

 

Методика выполнения измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-

________________________________________________

наименование измеряемой величины; объекта и метода измерений

спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра InSpector с

____________________________________________________________________________

сцинтилляционным детектором на основе NaI и программы IMCA

____________________________________________________________________________

 

разработанная Федеральной службой по экологическому, технологическому и атомному

________________________________________________________________

наименование организации (предприятия), разработавшей МВИ

надзору и ФГУП "ВНИИНМ им. А.А. Бочвара"

 

и регламентированная в МВИ 223.13.17.103/2006 ГСИ. Уран и его соединения. Методика

________________________________________________________

обозначение и наименование документа

выполнения измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим

____________________________________________________________________________

методом с использованием гамма-спектрометра InSpector с сцинтил ляционным детектором

____________________________________________________________________________

на основе NaI и программы IMCA

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

 

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по

__________________________________________

разработке МВИ

____________________________________________________________________________

вид работ: метрологическая экспертиза материалов по разработке МВИ, теоретическое или экспериментальное исследование МВИ, другие виды работ

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.

диапазон измерений, характеристики погрешности измерений (неопределенность измерений)

и (или) характеристики составляющих погрешности (при необходимости – нормативы контроля)

 

Приложение: метрологические характеристики МВИ на 9 листах.

 

Зам. директора по научной работе                                   С.В. Медведевских

 

Зав. лабораторией                                                             Г.И. Терентьев

 

Дата выдачи: 03.2006 г.

 

Срок действия: 03.2011 г. МП:

 

Россия, 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

тел.: (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39, E-mail: uniim@uniim.ru

 

Приложение
к свидетельству
N 223.13.17.103/2006

Метрологические характеристики МВИ 223.13.17.103/2006 "ГСИ. Уран и его соединения. Методика выполнения измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра InSpector с сцинтилляционным детектором на основе Nal и программы IMCA"

Приписанные характеристики погрешности - среднее квадратическое отклонение (СКО) повторяемости sr, СКО воспроизводимости sR при n=1 и n=3, систематическая составляющая погрешности dС, границы погрешности измерений d при n=1 и n=3 в относительной форме, %, при доверительной вероятности Р=0,95 для различных диапазонов массовых долей урана-235 в уране и его соединениях в зависимости от времени измерения и толщины стенки контейнера (упаковки) из стали, приведены в таблицах 1 - 3.

Таблица 1 - Характеристики погрешности измерений массовой доли урана-235 с использованием коллиматора диаметром 44 мм

Диапазон измеряемых массовых долей урана-235 в уране и его соединениях, %

sr, % (СКО повторяемости)

sR, % (СКО воспроизводимости)

dС, %

d, %

n=1

n=3

n=1

n=3

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,3

18,6

12,4

6,6

36,5

24,7

Св. 0,30 " 1,50 "

3,0

6,7

4,5

4,0

13,5

9,5

" 1,50 " 10,00 "

0,9

2,0

1,3

2,0

4,3

3,3

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,4

14,4

9,6

6,6

28,5

19,6

Св. 0,30 " 1,50 "

2,3

5,2

3,5

4,0

10,8

7,8

" 1,50 " 10,00 "

0,7

1,6

1,1

2,0

3,7

2,9

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

4,7

10,7

7,1

6,5

21,6

15,2

Св. 0.30 " 1,50 "

1,8

4,1

2,7

3,9

8,8

6,6

" 1,50 " 10,00 "

0,6

1,4

0,9

2,0

3,4

2,7

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 мм включ.

 

Время измерений 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,9

20,1

13,4

6,7

39,4

26,6

Св. 0,30 " 1,50 "

3,4

7,7

5,1

4,1

15,4

10,7

" 1,50 " 10,00 "

1,0

2,3

1,5

2,0

4,8

3,6

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

7,3

16,4

10,9

6,7

32,3

22,0

Св. 0,30 " 1,50 "

2,7

6,2

4,1

4,1

12,6

8.9

" 1,50 " 10,00 "

0,9

2,0

1,3

2,0

4,3

3,3

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

5,1

11,4

7,6

6,5

22,8

16,0

Св. 0,30 " 1,50 "

2,1

4,6

3,1

4,0

9,7

7,1

" 1,50 " 10,00 "

0,8

1,8

1,2

2,0

4,0

3,1

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 2,5 до 4,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

10,3

23,2

15,5

6,8

45,3

30,5

Св. 0,30 " 1,50 "

3,8

8,6

5,7

4,2

17,1

11,8

" 1,50 " 10,00 "

1,1

2,6

1,7

2,2

5,5

4,0

" 10,00 " 20,00 "

0,6

1,4

0,9

1,9

3,3

2,6

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,5

19,1

12,7

6,8

37,5

25,4

Св. 0,30 " 1,50 "

3,1

6,9

4,6

4,2

13,9

9,8

" 1,50 " 10,00 "

1,0

2,3

1,5

2,2

4,9

3,7

" 10,00 " 20,00 "

0,5

1,2

0,8

1,9

3,0

2,5

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,3

14,1

9,4

6,7

27,9

19,2

Св. 0,30 " 1,50 "

2,5

5,7

3,8

4,2

11,7

8,4

" 1,50 " 10,00 "

0,9

2,1

1,4

2,2

4,6

3,5

" 10,00 " 20,00 "

0,5

1,0

0,7

1,9

2,7

2,3

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,4

14,4

9,6

4,3

28,2

19,0

Св. 0,30 " 1,50 "

1,6

3,7

2,5

2,4

7,5

5,3

" 1,50 " 10,00 "

1,0

2,3

1,5

1,9

4,8

3,5

" 10,00 " 20,00 "

0,6

1,4

0,9

1,7

3,2

2,5

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

16,3

11,1

7,4

4,3

21,8

14,9

Св. 0,30 " 1.50 "

4,9

3,3

2,2

2,4

6,8

4,9

" 1,50 " 10,00 "

3,1

2,1

1,4

1,8

4,4

3,2

" 10,00 " 20,00 "

1,8

1,2

0,8

1,6

2,8

2,2

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

9,5

21,4

14,3

6,8

41,9

28,3

Св. 0,30 " 1,50"

3,9

8,7

5,8

4,3

17,3

11,9

" 1,50 " 10,00 "

1,0

2,3

1,5

2,4

5,0

3,8

" 10,00 " 20,00 "

0,8

1,8

1,2

1,8

3,9

2,9

" 20,00 " 40,00 "

0,4

0,8

0,5

1,6

2,2

1,9

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 7,0 до 12,0 включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

4,9

11,1

7,4

4,5

21,9

14,9

Св. 1,50 " 10,00 "

2,2

4,9

3,3

2,2

9,7

6,6

" 10,00 " 20,00 "

1,6

3,6

2,4

1,9

7,2

5,0

" 20,00 " 40,00 "

0,7

1,6

1,1

1,7

3,5

2,7

" 40,00 до 90,00 "

0,6

1,3

0,9

1,7

3,0

2,4

Св. 90,00

0,6

1,4

0,9

1,4

3,0

2,3

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

3,7

8,2

5,5

4,5

16,4

11,4

Св. 1,50 " 10,00 "

1,8

4,0

2,7

2,2

8,0

5,6

" 10,00 " 20.00 "

1,3

2,9

1,9

1,8

5,9

4,1

" 20,00 " 40,00 "

0,6

1,3

0,9

1,7

3,0

2,4

" 40,00 до 90,00 "

0,5

1,2

0,8

1,6

2,8

2,2

Св. 90.00

0,3

0,7

0,5

1,4

2,0

1,7

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

2,7

6,1

4,1

4,5

12,5

9,0

Св. 1,50 " 10,00 "

1,5

3,5

2,3

2,0

7,0

4,9

" 10,00 "20,00 "

0,9

2,0

1,3

1,8

4,2

3,1

" 20,00 " 40,00 "

0,5

1,2

0,8

1,7

2,9

2,3

"40,00 до 90,00 "

0,4

0,8

0,5

1,5

2,2

1,8

Св. 90,00

0,2

0,5

0,3

1,3

1,6

1,5

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 12,0 до 15,5 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,00 включ.

2,4

5,5

3,7

2,4

10,9

7,4

Св. 10,00 " 20,00 "

2,3

5,1

3,4

1,8

10,0

6,8

" 20,00 " 40,00 "

1,7

3,8

2,5

1,7

7,5

5,2

" 40,00 до 90,00 "

1,0

2,3

2,5

1,5

4,7

3,3

Св. 90,00

0,4

0,9

0,6

1,5

2,3

1,9

 

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

2,1

4,6

3,1

2,4

9,2

6,4

Св. 10,00 " 20,00 "

1,7

3,9

2,6

1,8

7,7

5,3

" 20,00 " 40,00 "

1,3

2,9

1,9

1,7

5,8

4,1

" 40,00 " 90,00 "

0,7

1,6

1,1

1,5

3,4

2,6

Св. 90,00

0,4

0,8

0,5

1,5

2,2

1,8

 

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

1,9

4,3

2,9

2,2

8,6

5,9

Св. 10.00 " 20,00 "

1,2

2,7

1,8

1,8

5,5

3,9

" 20,00 " 40,00 "

1,1

2,5

1,7

1,7

5,1

3,6

" 40,00 " 90,00 "

0,6

1,3

0,9

1,5

2,9

2,3

Св. 90,00

0,3

0,7

0,5

1,5

2,0

1,8

 

Зав. лабораторией ГНМЦ ФГУП "УНИИМ"                  Г.И. Терентьев

 

Дата выдачи свидетельства: 03.2006 г.

Срок действия свидетельства: 03.2011 г.

Таблица 2 - Характеристики погрешности измерений массовой доли урана-235 с использованием коллиматора диаметром 18 мм

Диапазон измеряемых массовых долей урана-235 в уране и его соединениях, %

sr, % (СКО повторяемости)

sR, % (СКО воспроизводимости)

dС, %

d, %

n=1

n=3

n=1

n=3

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

5,4

12,1

8,1

4,3

23,7

16,1

Св. 1,50 " 10,00 "

1,5

3,4

2,3

2,2

6,9

4,9

" 10,00 " 20,00 "

0,8

1,9

1,3

1,7

4,0

3,0

" 20,00 " 40,00 "

0,6

1,4

0,9

1,5

3,1

2,4

" 40,00 до 90,00 "

0,3

0,9

0,6

1,3

2,2

1,8

Св. 90,00

1,0

0,7

0,5

1,1

1,8

1,4

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,5

19,1

12,7

6,5

37,4

25,3

Св. 0,30 " 1,50 "

4,2

9,4

6,3

4,3

18,6

12,8

" 1,50 " 10,00 "

1,2

2,8

1,9

2,2

5,8

4,2

" 10,00 " 20,00 "

0,7

1,6

1,1

1,7

3,5

2,7

" 20,00 " 40,00 "

0,5

1,1

0,7

1,5

2,6

2,1

" 40,00 до 90,00 "

0,4

0,8

0,5

1,2

2,0

1,6

Св. 90,00

0,3

0,6

0,4

1,0

1,5

1,3

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,1

13,7

9,1

6,5

27,1

18,7

Св. 0,30 " 1,50 "

2,9

6,6

4,4

4,3

13,4

9,5

" 1,50 " 10,00 "

1,0

2,2

1,5

2,2

4,8

3,6

" 10,00 " 20,00 "

0,6

1,3

0,9

1,7

3,0

2,4

" 20,00 " 40,00 "

0,4

0,9

0,6

1,5

1,9

2,3

" 40,00 до 90,00 "

0,3

0,7

0,5

1,2

1,8

1,5

Св. 90,00

0,2

0,5

0,3

1,0

1,4

1,2

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,3 " до 1,50 включ.

6,5

14,6

9,7

4,4

27,5

19,2

Св. 1,50 " 10,00 "

1,7

3,8

2,5

2,3

7,7

5,4

" 10,00 " 20,00 "

1,0

2,2

1,5

1,7

4,6

3,3

" 20,00 " 40,00 "

0,7

1,6

1,1

1,5

3,4

2,6

" 40,00 до 90,00 "

0,6

1,3

0,9

1,3

2,8

2,1

Св. 90,00

0,5

1,0

0,7

1,2

2,3

1,8

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

9,4

21,1

14,1

6,4

41,3

27,8

Св. 0,30 " 1,50 "

5,0

11,3

7,5

4,4

22,2

15,1

" 1,50 " 10,00 "

1,5

3,3

2,2

2,3

6,7

4,8

" 10,00 " 20,00 "

0,8

1,8

1,2

1,7

3,9

2,9

" 20,00 " 40,00 "

0,6

1,3

0,9

1,5

2,9

2,3

" 40,00 до 90,00 "

0,5

1,1

0,7

1,3

2,5

1,9

Св. 90,00

0,4

0,9

0,6

1,1

2,1

1,6

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,7

15,1

10,1

6,6

29,8

20,4

Св. 0,30 " 1,50 "

3,6

8,0

5,3

4,2

15,9

11,1

" 1,50 " 10,00 "

1,1

2,5

1,7

2,3

5,3

4,0

" 10,00 " 20,00 "

0,7

1,5

1,0

1,7

3,4

2,6

" 20,00 " 40,00 "

0,5

1,1

0,7

1,4

2,5

2,0

" 40,00 до 90,00 "

0,4

0,9

0,6

1,3

2,2

1,8

Св. 90,00

0,4

0,8

0,5

1,1

1,9

1,5

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 2,5 до 4,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

7,3

16,4

10,9

4,3

32,0

21,5

Св. 1,50 " 10,00 "

1,8

4,1

2,7

2,3

8,2

5,7

" 10,00 " 20,00 "

1,1

2,4

1,6

1,7

4,9

3,5

" 20,00 " 40,00 "

0,8

1,8

1,2

1,5

3,8

2,8

" 40,00 до 90,00 "

0,7

1,5

1,0

1,3

3,2

2,3

Св. 90,00

0,5

1,1

0,7

1,2

2,4

1,9

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

5,6

12,7

8,5

4,3

24,9

16,8

Св. 1,50 " 10,00 "

1,5

3,4

2,3

2,4

7,0

5,0

" 10,00 " 20,00 "

0,9

2,1

1,4

1,7

4,4

3,2

" 20,00 " 40,00 "

0,7

1,5

1,0

1,5

3,3

2,5

" 40,00 до 90,00 "

0,6

1,3

0,9

1,3

2,8

2,1

Св. 90,00

0,5

1,0

0,7

1,2

2,3

1,8

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,6

19,4

12,9

6,6

38,0

25,7

Св. 0,30 " 1,50 "

4,0

8,9

5,9

4,2

17.6

12,1

" 1,50 " 10,00 "

1,1

2,6

1,7

2,4

5,5

4,1

" 10,00 "20,00 "

0,8

1,7

1,1

1,7

3,7

2,8

" 20,00 " 40,00 "

0,6

1,3

0,9

1,5

2,9

2,3

" 40,00 до 90,00 "

0,5

1,1

0,7

1,3

2,5

1,9

Св. 90,00

0,4

0,9

0,6

1,2

2,1

1,7

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

6,6

18,4

12,3

4,2

35,9

24,0

Св. 1,50 " 10,00 "

1,9

4,3

2,9

2,4

8,6

6,0

" 10,00 " 20,00 "

1,1

2,5

1,7

1,7

5,1

3,6

" 20,00 " 40,00 "

0,9

2,0

1,3

1,5

4,1

3,0

" 40,00 до 90,00 "

0,8

1,7

1,1

1,4

3,6

2,6

Св. 90,00

0,6

1,3

0,9

1,2

2,8

2,1

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

6,3

14,2

9,5

4,2

27,8

18,7

Св. 1,50 " 10,00 "

1,5

3,5

2,3

2,4

7,1

5,1

" 10,00 " 20,00 "

1,0

2,2

1,5

1,8

4,6

3,4

" 20,00 " 40,00 "

0,7

1,6

1,1

1,5

3,4

2,6

" 40,00 до 90,00 "

0,6

1,4

0,9

1,4

3,0

2,3

Св. 90,00

0,5

1,1

0,7

1,2

2,4

1,9

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

4,4

10,0

6,7

4,0

19,7

13,4

Св. 1,50 " 10,00 "

1,2

2,8

1,9

2,2

5,8

4,2

" 10,00 " 20,00 "

0,8

1,8

1,2

1,8

3,9

2,9

" 20,00 " 40,00 "

0,6

1,4

0,9

1,5

3,1

2,4

" 40,00 до 90,00 "

0,5

1,2

0,8

1,4

2,7

2,1

Св. 90,00

0,5

1,0

0,7

1,2

2,3

1,8

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 7,0 до 12,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

9,4

21,1

14,1

4,0

41,3

27,6

Св. 1,50 " 10,00 "

2,0

4,4

2,9

2,2

8,7

6,0

" 10,00 " 20,00 "

1,1

2,6

1,7

1,8

5,3

3,8

" 20,00 " 40,00 "

0,9

2,1

1,4

1,5

4,3

3,1

" 40,00 до 90,00 "

0,8

1,8

1,2

1,4

3,7

2,7

Св. 90,00

0,6

1,4

0,9

1,2

2,9

2,2

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

7,3

16,4

10,9

4,0

32,0

21,5

Св. 1,50 " 10,00 "

1,6

3,7

2,5

2,2

7,4

5,2

" 10,00 " 20,00 "

1,0

2,3

1,5

1,8

4,8

3,5

" 20,00 " 40,00 "

0,8

1,8

1,2

1,5

3,8

2,8

" 40,00 до 90,00 "

0,7

1,6

1,1

1,4

3,4

2,5

Св. 90,00

0,6

1,3

0,9

1,1

2,7

2,0

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

5,2

11,6

7,7

3,8

22,7

15,4

Св. 1,50 " 10,00 "

1,3

3,0

2,0

2,2

6,2

4,4

" 10,00 " 20,00 "

0,9

2,0

1,3

1,7

4,2

3,1

" 20,00 " 40,00 "

0,7

1,6

1,1

1,5

3,4

2,6

" 40,00 до 90,00 "

0,6

1,4

0,9

1,4

3,0

2,3

Св. 90,00

0,5

1,1

0,7

1,1

2,4

1,8

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 12,0 до 15,5 включ.

 

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,00 включ.

2,0

4,5

3,0

2,4

9,0

6,2

Св. 10,00 " 20,00 "

1,2

2,8

1,9

1,7

5,6

4,0

" 20,00 " 40,00 "

1,0

2,2

1,5

1,5

4,5

3,2

" 40,00 до 90,00 "

0,8

1,9

1,3

1,4

3,9

2,8

Св. 90,00

0,7

1,5

1,0

1,1

3,1

2,2

 

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

1,7

3,8

2,5

2,4

7,7

5,4

Св. 10,00 " 20,00 "

1,1

2,5

1,7

1,7

5,1

3,6

" 20,00 " 40,00 "

0,9

2,0

1,3

1,5

4,1

3,0

" 40,00 до 90,00 "

0,8

1,7

1,1

1,3

3,5

2,5

Св. 90,00

0,6

1,4

0,9

1,1

2,9

2,1

 

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

1,5

3,3

2,2

2,4

6,8

4,9

Св. 10,00 " 20,00 "

1,0

2,3

1,5

1,7

4,7

3,4

" 20,00 " 40,00 "

0,8

1,8

1,2

1,4

3,7

2,7

" 40,00 до 90,00 "

0,7

1,6

1,1

1,3

3,3

2,4

Св. 90,00

0,3

1,2

0,8

1,1

2,6

1,9

 

Зав. лабораторией ГНМЦ ФГУП "УНИИМ"                  Г.И. Терентьев

 

Дата выдачи свидетельства: 03.2006 г.

Срок действия свидетельства: 03.2011 г.

Таблица 3 - Характеристики погрешности измерений массовой доли урана-235 для коллиматора диаметром 10 мм

Диапазон измеряемых массовых долей урана-235 в уране и его соединениях, %

sr, % (СКО повторяемости)

sR, % (СКО воспроизводимости)

dС, %

d, %

n=1

n=3

n=1

n=3

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

10,0

22,4

14,9

4,2

43,7

29,2

Св. 1,50 " 10,00 "

6, 0

13,5

9,0

2,2

26,3

17,6

" 10,00 " 20,00 "

1,2

2,8

1,9

2,1

5,8

4,2

" 20,00 " 40,00 "

0,9

2,1

1,4

1,3

4,2

3,0

" 40,00 до 90,00 "

0, 8

1,8

1,2

1,2

3,7

2,6

Св. 90,00

0, 6

1,3

0,9

1,0

2,7

1,9

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

7,7

17,4

11,6

4,2

33,9

22,8

Св. 1,50 " 10,00 "

4,7

10,5

7,0

2,2

20,5

13,7

" 10,00 " 20,00 "

1,0

2,3

1,5

2,1

4,9

3,6

"20,00 " 40,00rr

0, 8

1,7

1,1

1,3

3,5

2,5

" 40,00 до 90,00 "

0/7

1,5

1,0

1,2

3,1

2,3

Св. 90,00

0,5

1,1

0,7

1,0

2,4

1,8

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

5,5

12,4

8,3

4,2

24,3

16,4

Св. 1,50 " 10,00 "

3,4

7,6

5,1

2,2

14,9

10,0

" 10,00 " 20,00 "

0,8

1,9

1,3

2,1

4,2

3,2

" 20.00 " 40,00 "

0,6

1,4

0,9

1,3

3,0

2,2

" 40,00 до 90,00 "

0,5

1,2

0,8

1,2

2,6

2,0

Св. 90,00

0,4

0,9

0,6

1,0

2,0

1,5

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

11,9

26,7

17,8

4,3

52,0

34,7

Св. 1,50 " 10,00 "

8,4

18,9

12,6

2,3

36,9

24,6

" 10,00 "20,00"

1,6

3,6

2,4

2,1

7,2

5,1

" 20,00 " 40,00 "

1,1

2,4

1,6

1,4

4,8

3,4

" 40,00 до 90,00 "

1,0

2,2

1,5

1,2

4,4

3,1

Св. 90,00

0,7

1,5

1,0

1,0

3,0

2,2

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

9,2

20,7

13,8

4,3

40,4

27, 0

Св. 1,50 " 10,00 "

6,5

14,6

9,7

2,3

28,5

19, 0

" 10,00 " 20,00 "

1,1

2,6

1,7

2,1

5,4

3,9

" 20,00 " 40,00 "

0, 8

1,9

1,3

1,4

3,9

2,8

" 40,00 до 90,00 "

0, 8

1,7

1,1

1,2

3,5

2,5

Св. 90,00

0,6

1,3

0,9

1,0

2,7

1,9

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

6,5

14,6

9,7

4,3

28,5

19,2

Св. 1,50 " 10,00 "

4,7

10,5

7,0

2,3

20,5

13,7

" 10,00 " 20,00 "

0,9

2,1

1,4

2,0

4,5

3,4

" 20,00 " 40,00 "

0,7

1,5

1,0

1,4

3,2

2,4

" 40,00 до 90,00 "

0, 6

1,3

0,9

1,2

2,8

2,1

Св. 90,00

0,4

0,9

0,6

1,0

2,0

1,5

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) включ. св. 2,5 до 4,0 мм

 

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,00 включ.

11,7

26,4

17,6

2,3

51,5

34,3

Св. 10,00 " 20,00 "

1,7

3,9

2,6

2,2

7,8

5,5

" 20,00 " 40,00 "

1,3

2,9

1,9

1,3

5,7

3,9

" 40,00 до 90,00 "

1,1

2,4

1,6

1,2

4,8

3,3

Св. 90,00

0, 8

1,8

1,2

1,0

3,6

2,5

 

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

9,4

21,2

14,1

2,2

41,4

27,5

Св. 10,00 " 20,00 "

1,3

3,0

2,0

2,2

6,2

4,4

" 20,00 " 40,00 "

1,0

2,3

1,5

1,3

4,6

3,2

" 40,00 до 90,00 "

0, 8

1,9

1,3

1,1

3,8

2,7

Св. 90,00

0,7

1,5

1,0

0,9

3,0

2,1

 

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

6, 8

15,2

10, 1

2,2

29, 6

19, 8

Св. 10,00 " 20,00 "

1,0

2,2

1,5

2,2

4,8

3,6

" 20,00 " 40,00 "

0, 8

1,7

1,1

1,3

3,5

2,5

" 40,00 до 90,00 "

0, 6

1,4

0,9

1,1

2,9

2,1

Св. 90,00

0,5

1,1

0,7

0,9

2,3

1,7

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 включ.

 

Время измерения 300 с

От 10,00 до 20,00 включ.

1,9

4,3

2,9

1,3

8,4

5,7

Св. 20,00 " 40,00 "

1,5

3,4

2,3

1,3

6,7

4,5

"40,00 " 90,00"

1,2

2,7

1,8

1,2

5,3

3,7

Св. 90,00

0,9

2,1

1,4

1,0

4,2

2,9

 

Зав. лабораторией ГНМЦ ФГУП "УНИИМ"                  Г.И. Терентьев

 

Дата выдачи свидетельства: 03.2006 г.

Срок действия свидетельства: 03.2011 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Уран и его соединения. Методика выполнения измерений массовой доли изотопа урана-235 гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра InSpector с сцинтилляционным детектором на основе Nal и программы IMCA

МВИ 223.13.17.103/2006

(утв. Управлением Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору и отделением ФГУП "ВНИИМ им. А.А. Бочвара")

Дата введения - 2006 -

МВИ 223.13.17.103/2006

Предисловие

1 Разработана ФГУП "ВНИИНМ им. А.А. Бочвара"

Ведущий научный сотрудник, к.т.н.

/подпись/ Т.К. Рагимов

"__" __________ 2006 г.

Старший научный сотрудник, к.т.н.

/подпись/ В.И. Тимошин

"__" __________ 2006 г.

Научный сотрудник

/подпись/ A.H. Сиротинин

"__" __________ 2006 г.

Инженер

/подпись/ А.А. Самойлов

"__" __________ 2006 г.

Федеральной службой по экологическому, технологическому и атомному надзору

Заместитель начальника Управления

/подпись/ Б.Н. Крупчатников

"__" __________ 2006 г.

Главный специалист

/подпись/ Д.А. Боков

"__" __________ 2006 г.

2 Аттестована Государственным научным метрологическим центром (ГНМЦ) - Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ГНМЦ ФГУП "УНИИМ")

Зав. лабораторией 223, к.ф.-м.н.

/подпись/ Г.И. Терентьев

"__" __________ 2006 г.

1 Область применения

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой доли (обогащения) изотопа урана-235 (м.д. 235U) в уране, его соединениях и сплавах на его основе (далее - в уране), находящихся непосредственно в контейнерах, упаковках и учетных единицах из различных материалов (сталь, алюминий, стекло, полиэтилен и др.) гамма-спектрометрическим методом с использованием гамма-спектрометра InSpector.

Обработку результатов измерений м.д. 235U в уране проводят с использованием компьютерной программы IMCA. Диапазоны измеряемых значений м.д. 235U в уране приведены в таблицах 1 - 3. При измерениях проводят одно (n=1) или три (n=3) параллельных определения в зависимости от требуемой точности. Время набора одного аппаратурного спектра гамма-излучения 300, 500, 1000 с.

Анализируемая проба урана должна быть однородной по всему объему, как по изотопному составу, так и по составу матрицы. Содержание изотопа 232U в анализируемом уране с массовой долей более (10-91,25E235), %, где E235 - м.д. 235U в уране, %, ограничивает возможность использования методики. При отсутствии данных о химической форме урансодержащего материала, толщине стенок и материале контейнера данная методика выполнения измерений м.д. 235U в уране не может быть применима.

2 Нормативные ссылки

В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 1583-93 Сплавы алюминиевые литейные. Технические условия

ГОСТ 5632-72 Стали высоколегированные и сплавы коррозионностойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки и технические требования

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений (1, 2, 3, 4, 5, 6 части)

ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа

ОСПОРБ-99 Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности

ПБЯ 06-09-90 Правила ядерной безопасности при хранении и транспортировке ядерно-опасных делящихся материалов

НРБ-99 Нормы радиационной безопасности

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями по ГОСТ Р ИСО 5725-1, РМГ 61:

3.1 точность: Степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

3.2 принятое опорное значение: Значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения.

3.3 правильность: Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений, к принятому опорному значению.

3.4 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.5 воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости.

3.6 повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.

3.7 условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты измерений получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

3.8 условия повторяемости: Условия, при которых независимые результаты измерений получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

3.9 критический диапазон: Значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается величиной разности между максимальным и минимальным результатами трех или более измерений, полученными в условиях повторяемости.

3.10 предел воспроизводимости: Значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается величиной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости.

3.11 среднее квадратическое отклонение воспроизводимости: Среднее квадратическое отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

3.12 приписанные характеристики погрешности методики выполнения измерений и ее составляющих: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов измерений, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики выполнения измерений.

3.13 анализируемый образец: Материал урана или его соединения, находящийся в контейнере, упаковке или учетной единице.

3.14 анализируемая проба: материал урана или его соединения, непосредственно подвергаемый измерениям.

4 Характеристики погрешности измерений

Приписанные характеристики погрешности - критический диапазон CR0,95(3), среднее квадратическое отклонение (СКО) воспроизводимости sR при n=1 и n=3, систематическая составляющая погрешности dС, границы погрешности измерений d при n=1 и n=3 в относительной форме, %, при доверительной вероятности Р=0,95 для различных диапазонов м.д. 235U в уране в зависимости от времени измерения и толщины стенки контейнера (упаковки) из стали (d), приведены в таблицах 1 - 3.

Таблица 1 - Характеристики погрешности измерений м.д. 235U с использованием коллиматора диаметром 44 мм.

Диапазон измеряемых массовых долей (235)U в уране, %

sr, % (СКО воспроизводимости)

d С, %

d, %

n=1

n=3

n=1

n=3

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

Время измерения 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

18,6

12,4

6,6

36,5

24,7

Св. 0,30 " 1,50 "

6,1

4,5

4,0

13,5

9,5

" 1,50 " 10,00 "

2,0

1,3

2,0

4,3

3,3

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

14,4

9,6

6,6

28,5

19,6

Св. 0,30 " 1,50 "

5,2

3,5

4,0

10, 8

7,8

" 1,50 " 10,00 "

1,6

1,1

2,0

3,7

2,9

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

10,7

7,1

6,5

21,6

15,2

Св. 0,30 " 1,50 "

4,1

2,7

3,9

8, 8

6,6

" 1,50 " 10,00 "

1,4

0,9

2,0

3,4

2,7

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 мм включ.

Время измерений 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

20, 1

13,4

6,1

39,4

26,6

Св. 0,30 " 1,50 "

7,7

5,1

4,1

15,4

10,7

" 1,50 " 10,00 "

2,3

1,5

2,0

4,8

3,6

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

16,4

10,9

6,7

32,3

22,0

Св. 0,30 " 1,50 "

6,2

4,1

4,1

12,6

8,9

" 1,50 " 10,00 "

2,0

1,3

2,0

4,3

3,3

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

11,4

7,6

6,5

22,8

16, 0

Св. 0,30 " 1,50 "

4,6

3,1

4,0

9,7

7,1

" 1,50 " 10,00 "

1,8

1,2

2,0

4,0

3,1

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 2,5 до 4,0 мм включ.

Время измерения 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

23,2

15,5

6,8

45,3

30,5

Св. 0,30 " 1,50 "

8, 6

5,7

4,2

17,1

11,8

" 1,50 " 10,00 "

2,6

1,7

2,2

5,5

4,0

" 10,00 " 20,00 "

1,4

0,9

1,9

3,3

2,6

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

19,1

12,7

6, 8

37,5

25,4

Св. 0,30 " 1,50 "

6,9

4,6

4,2

13,9

9,8

" 1,50 " 10,00 "

2,3

1,5

2,2

4,9

3,7

" 10,00 " 20,00 "

1,2

0,8

1,9

3,0

2,5

Время измерения 1000 c

От 0,09 до 0,30 включ.

14,1

9,4

6,7

27,9

19,2

Св. 0,30 " 1,50 "

5,7

3,8

4,2

11,7

8,4

" 1,50 " 10,00 "

2,1

1,4

2,2

4,6

3,5

" 10,00 " 20,00 "

1,0

0,7

1,9

2,7

2,3

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 включ.

Время измерения 300 c

От 0,30 до 1,50 включ.

14,4

9,6

4,3

28,2

19,0

Св 1,50 " 10, 00 "

3,7

2,5

2,4

7,5

5,3

" 10,00 " 20,00 "

2,3

1,5

1,9

4,8

3,5

" 20,00 " 40,00 "

1,4

0,9

1,7

3,2

2,5

Время измерения 500 c

От 0,30 до 1,50 включ.

11,1

7,4

4,3

21,8

14,9

Св 1,50 " 10, 00 "

3,3

2,2

2,4

6,8

4,9

" 10,00 " 20,00 "

2,1

1,4

1,8

4,4

3,2

" 20,00 " 40,00 "

1,2

0,8

1,6

2,8

2,2

Время измерения 1000 c

От 0,09 до 0,30 включ.

21,4

14,3

6,8

41,9

28,3

Св. 0,30 " 1,50 "

8,7

5,8

4,3

17,3

11,9

" 1,50 " 10,00 "

2,3

1,5

2,4

5,0

3,8

" 10,00 " 20,00 "

1,8

1,2

1,8

3,9

2,9

" 20,00 " 40,00 "

0,8

0,5

1,6

2,2

1,9

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 7,0 до 12,0 включ.

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

11,1

7,4

4,5

21,9

14,9

Св. 1,50 " 10,00 "

4,9

3,3

2,2

9,7

6, 6

" 10,00 "20,00 "

3,6

2,4

1,9

7,2

5,0

" 20,00 " 40,00 "

1,6

1,1

1,7

3,5

2,7

" 40,00 до 90,00 "

1,3

0,9

1,7

3,0

2,4

Св. 90,00

1,4

0,9

1,4

3,0

2,3

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

8,2

5,5

4,5

16,4

11,4

Св. 1,50 " 10,00 "

4,0

2,7

2,2

8, 0

5,6

" 10,00 "20,00 "

2,9

1,9

1,8

5,9

4,1

" 20,00 " 40,00 "

1,3

0,9

1,7

3,0

2,4

" 40,00 до 90,00 "

1,2

0,8

1,6

2,8

2,2

Св. 90,00

0,7

0,5

1,4

2,0

1,7

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

6,1

4,1

4,5

12,5

9,0

Св. 1,50 " 10,00 "

3,5

2,3

2,0

7,0

4,9

" 10,00 "20,00 "

2,0

1,3

1,8

4,2

3,1

" 20,00 " 40,00 "

1,2

0,8

1,7

2,9

2,3

" 40,00 до 90,00 "

0,8

0,5

1,5

2,2

1,8

Св. 90,00

0,5

0,3

1,3

1,6

1,5

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 12,0 до 15,5 мм включ.

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,0 включ.

5,5

3,7

2,4

10,9

7,4

Св. 10,00 " 20,00 "

5,1

3,4

1,8

10,0

6,8

" 20,00 " 40,00 "

3,8

2,5

1,7

7,5

5,2

" 40,00 до 90,00 "

2,3

2,5

1,5

4,7

3,3

Св. 90,00

0,9

0,6

1,5

2,3

1,9

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

4,6

3,1

2,4

9,2

6,4

Св. 10,00 " 20,00 "

3,9

2,6

1,8

7,7

5,3

" 20,00 " 40,00 "

2,9

1,9

1,7

5,8

4,1

" 40,00 " 90,00 "

1,6

1,1

1,5

3,4

2,6

Св. 90,00

0,8

0,5

1,5

2,2

1,8

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

4,3

2,9

2,2

8,6

5,9

Св. 10,00 " 20,00 "

2,7

1,8

1,8

5,5

3,9

" 20,00 " 40,00 "

2,5

1,7

1,7

5,1

3,6

" 40,00 " 90,00 "

1,3

0,9

1,5

2,9

2,3

Св. 90,00

0,7

0,5

1,5

2,0

1,8

Таблица 2 - Характеристики погрешности измерений м.д. 235U с использованием коллиматора диаметром 18 мм.

Диапазон измеряемых массовых долей (235)U в уране, %

sR, % (СКО воспроизводимости)

dС, %

d, %

n=1

n=3

n=1

n=3

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 в ключ.

12,1

8,1

4,3

23,7

16,1

Св. 1,50 " 10,00 "

3,4

2,3

2,2

6,9

4,9

" 10,00 " 20,00 "

1,9

1,3

1,7

4,0

3,0

" 20,00 " 40,00 "

1,4

0,9

1,5

3,1

2,4

" 40,00 до 90,00 "

0,9

0,6

1,3

2,2

1,8

Св. 90,00

0,7

0,5

1,1

1,8

1,4

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

19,1

12,7

6,5

37,4

25,3

Св. 0,30" 1,50 "

9,4

6,3

4,3

18,6

12,8

" 1,50 " 10,00 "

2,8

1,9

2,2

5,8

4,2

" 10,00 "20,00 "

1,6

1,1

1,7

3,5

2,7

" 20,00 "40,00 "

1,1

0,7

1,5

2,6

2,1

" 40,00 до 90,00 "

0,8

0,5

1,2

2,0

1,6

Св. 90,00

0,6

0,4

1,0

1,5

1,3

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

13,7

9,1

6,5

27,1

18,7

Св. 0,30 " 1,50 "

6,6

4,4

4,3

13,4

9,5

" 1,50 " 10,00 "

2,2

1,5

2,2

4,8

3,6

" 10,00 " 20,00 "

1,3

0,9

1,7

3,0

2,4

" 20,00 " 40,00 "

0,9

0,6

1,5

1,9

2,3

" 40,00 до 90,00 "

0,7

0,5

1,2

1,8

1,5

Св. 90,00

0,5

0,3

1,0

1,4

1,2

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 включ.

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

14,6

9,7

4,4

27,5

19,2

Св. 1,50 " 10,00 "

3,8

2,5

2,3

7,7

5,4

" 10,00 " 20,00 "

2,2

1,5

1,7

4,6

3,3

" 20,00 " 40,00 "

1,6

1,1

1,5

3,4

2,6

" 40,00 до 90,00 "

1,3

0,9

1,3

2,8

2,1

Св. 90,00

1,0

0,7

1,2

2,3

1,8

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

21,1

14,1

6,4

41,3

27,8

Св. 0,30 " 1,50 "

11,3

7,5

4,4

22,2

15,1

" 1,50 " 10,00 "

3,3

2,2

2,3

6,7

4,8

" 10,00 " 20,00 "

1,8

1,2

1,7

3,9

2,9

" 20,00 " 40,00 "

1,3

0,9

1,5

2,9

2,3

" 40,00 до 90,00 "

1,1

0,7

1,3

2,5

1,9

Св. 90,00

0,9

0, 6

1,1

2,1

1,6

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

15,1

10,1

6,6

29,8

20,4

Св. 0,30 " 1,50 "

8,0

5,3

4,2

15,9

11,1

" 1,50 " 10,00 "

2,5

1,7

2,3

5,3

4,0

" 10,00 " 20,00 "

1,5

1,0

1,7

3,4

2,6

" 20,00 " 40,00 "

1,1

0,7

1,4

2,5

2,0

" 40,00 до 90,00 "

0,9

0,6

1,3

2,2

1,8

Св. 90,00

0,8

0,5

1,1

1,9

1,5

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 2,5 до 4,0 мм включ.

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

16,4

10,9

4,3

32,0

21,5

Св. 1,50 " 10,00 "

4,1

2,7

2,3

8,2

5,7

" 10,00 " 20,00 "

2,4

1,6

1,7

4,9

3,5

" 20,00 "40,00 "

1,8

1,2

1,5

3,8

2,8

" 40,00 до 90,00 "

1,5

1,0

1,3

3,2

2,3

Св. 90,00

1,1

0,7

1,2

2,4

1,9

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

12,7

8,5

4,3

24,9

16,8

Св. 1,50 " 10,00 "

3,4

2,3

2,4

7,0

5,0

" 10,00 " 20,00 "

2,1

1,4

1,7

4,4

3,2

" 20,00 " 40,00 "

1,5

1,0

1,5

3,3

2,5

" 40,00 до 90,00 "

1,3

0,9

1,3

2,8

2,1

Св. 90,00

1,0

0,7

1,2

2,3

1,8

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

19,4

12,9

6,6

38,0

25,7

Св. 0,30 " 1,50 "

8,9

5,9

4,2

17,6

12,1

" 1,50 " 10,00 "

2,6

1,7

2,4

5,5

4,1

" 10,00 " 20,00 "

1,7

1,1

1,7

3,7

2,8

" 20,00 " 40,00 "

1,3

0,9

1,5

2,9

2,3

" 40,00 до 90,00 "

1,1

0,7

1,3

2,5

1,9

Св. 90,00

0,9

0,6

1,2

2,1

1,7

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 нн включ.

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

18,4

12,3

4,2

35,9

24,0

Св. 1,50 " 10,00 "

4,3

2,9

2,4

8,6

6,0

" 10,00 " 20,00 "

2,5

1,7

1,7

5,1

3,6

" 20,00 " 40,00 "

2,0

1,3

1,5

4,1

3,0

" 40,00 до 90,00 "

1,7

1,1

1,4

3,6

2,6

Св. 90,00

1,3

0,9

1,2

2,8

2,1

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

14,2

9,5

4,2

27,8

18,7

Св. 1,50 " 10,00 "

3,5

2,3

2,4

7,1

5,1

" 10,00 " 20,00 "

2,2

1,5

1,8

4,6

3,4

" 20,00 " 40,00 "

1,6

1,1

1,5

3,4

2,6

" 40,00 до 90,00 "

1,4

0,9

1,4

3,0

2,3

Св. 90,00

1,1

0,7

1,2

2,4

1,9

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

10,0

6,7

4,0

19,7

13,4

Св. 1,50 " 10,00 "

2,8

1,9

2,2

5,8

4,2

" 10,00 " 20,00 "

1,8

1,2

1,8

3,9

2,9

" 20,00 " 40,00 "

1,4

0,9

1,5

3,1

2,4

" 40,00 до 90,00 "

1,2

0,8

1,4

2,7

2,1

Св. 90,00

1,0

0,7

1,2

2,3

1,8

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 7,0 до 12,0 мм включ.

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

21,1

14,1

4,0

41,3

27,6

Св. 1,50 " 10,00 "

4,4

2,9

2,2

8,7

6, 0

" 10,00 " 20,00 "

2,6

1,7

1,8

5,3

3,8

" 20,00 " 40,00 "

2,1

1,4

1,5

4,3

3,1

" 40,00 до 90,00 "

1,8

1,2

1,4

3,7

2,7

Св. 90,00

1,4

0,9

1,2

2,9

2,2

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

16, 4

10,9

4,0

32,0

21,5

Св. 1,50 " 10,00 "

3,7

2,5

2,2

7,4

5,2

" 10,00 " 20,00 "

2,3

1,5

1,8

4,8

3,5

" 20,00 " 40,00 "

1,8

1,2

1,5

3,8

2,8

" 40,00 до 90,00 "

1,6

1,1

1,4

3,4

2,5

Св. 90,00

1,3

0,9

1,1

2,7

2,0

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

11, 6

7,7

3,8

22,7

15,4

Св. 1,50 " 10,00 "

3,0

2,0

2,2

6,2

4,4

" 10,00 " 20,00 "

2,0

1,3

1,7

4,2

3,1

" 20,00 " 40,00 "

1,6

1,1

1,5

3,4

2,6

" 40,00 до 90,00 "

1,4

0,9

1,4

3,0

2,3

Св. 90,00

1,1

0,7

1,1

2,4

1,8

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 12,0 до 15,5 включ.

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,00 включ.

4,5

3,0

2,4

9,0

6,2

Св. 10,00 " 20,00 "

2,8

1,9

1,7

5,6

4,0

" 20,00 " 40,00 "

2,2

1,5

1,5

4,5

3,2

" 40,00 до 90,00 "

1,9

1,3

1,4

3,9

2,8

Св. 90,00

1,5

1,0

1,1

3,1

2,2

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

3,8

2,5

2,4

7,7

5,4

Св. 10,00 " 20,00 "

2,5

1,7

1,7

5,1

3,6

" 20,00 " 40,00 "

2,0

1,3

1,5

4,1

3,0

" 40,00 до 90,00 "

1,7

1,1

1,3

3,5

2,5

Св. 90,00

1,4

0,9

1,1

2,9

2,1

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

3,3

2,2

2,4

6,8

4,9

Св. 10,00 " 20,00 "

2,3

1,5

1,7

4,7

3,4

" 20,00 " 40,00 "

1,8

1,2

1,4

3,7

2,7

" 40,00 до 90,00 "

1,6

1,1

1,3

3,3

2,4

Св. 90,00

1,2

0, 8

1,1

2,6

1,9

Таблица 3 - Характеристики погрешности измерений м.д. 235U для коллиматора диаметром 10 мм.

Диапазон измеряемых массовых долей (235)U в уране, %

sR, % (СКО воспроизводимости)

dС, %

d, %

n=1

n=3

n=1

n=3

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

22,4

14,9

4,2

43,7

29,2

Св. 1,50 " 10,00 "

13,5

9,0

2,2

26,3

17,6

" 10,00 " 20,00 "

2,8

1,9

2,1

5,8

4,2

" 20,00 " 40,00 "

2,1

1,4

1,3

4,2

3,0

" 40,00 до 90,00 "

1,8

1,2

1,2

3,7

2,6

Св. 90,00

1,3

0,9

1,0

2,7

1,9

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

17,4

11,6

4,2

33,9

22,8

Св. 1,50 " 10,00 "

10,5

7,0

2,2

20,5

13,7

" 10,00 " 20,00 "

2,3

1,5

2,1

4,9

3,6

" 20,00 " 40,00 "

1,7

1,1

1,3

3,5

2,5

" 40,00 до 90,00 "

1,5

1,0

1,2

3,1

2,3

Св. 90,00

1,1

0,7

1,0

2,4

1,8

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

12,4

8,3

4,2

24,3

16,4

Св. 1,50 " 10,00 "

7,6

5,1

2,2

14,9

10,0

" 10,00 " 20,00 "

1,9

1,3

2,1

4,2

3,2

" 20,00 " 40,00 "

1,4

0,9

1,3

3,0

2,2

" 40,00 до 90,00 "

1,2

0,8

1,2

2,6

2,0

Св. 90,00

0,9

0,6

1,0

2,0

1,5

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 мм включ.

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

26,7

17,8

4,3

52,0

34,7

Св. 1,50 " 10,00 "

18,9

12,6

2,3

36,9

24,6

" 10,00 " 20,00 "

3,6

2,4

2,1

7,2

5,1

" 20,00 " 40,00 "

2,4

1,6

1,4

4,8

3,4

" 40,00 до 90,00 "

2,2

1,5

1,2

4,4

3,1

Св. 90,00

1,5

1,0

1,0

3,0

2,2

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

20,7

13,8

4,3

40,4

27,0

Св. 1,50 " 10,00 "

14,6

9,7

2,3

28,5

19,0

" 10,00 " 20,00 "

2,6

1,7

2,1

5,4

3,9

" 20,00 " 40,00 "

1,9

1,3

1,4

3,9

2,8

" 40,00 до 90,00 "

1,7

1,1

1,2

3,5

2,5

Св. 90,00

1,3

0,9

1,0

2,7

1,9

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

14,6

9,7

4,3

28,5

19,2

Св. 1,50 " 10,00 "

10,5

7,0

2,3

20,5

13,7

" 10,00 " 20,00 "

2,1

1,4

2,0

4,5

3,4

" 20,00 " 40,00 "

1.5

1,0

1,4

3,2

2,4

" 40,00 до 90,00 "

1,3

0,9

1,2

2,8

2,1

Св. 90,00

0,9

0, 6

1,0

2,0

1,5

Толщина стенки контейнера (упаковки) cв. 2,5 до 4,0 мм включ.

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,00 включ.

26,4

17,6

2,3

51,5

34,3

Св. 10,00 " 20,00 "

3,9

2,6

2,2

7,8

5,5

" 20,00 " 40,00 "

2,9

1,9

1,3

5,7

3,9

" 40,00 до 90,00 "

2,4

1,6

1,2

4,8

3,3

Св. 90,00

1,8

1,2

1,0

3,6

2,5

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

21,2

14,1

2,2

41,4

27,5

Св. 10,00 " 20,00 "

3,0

2,0

2,2

6,2

4,4

" 20,00 " 40,00 "

2,3

1,5

1,3

4,6

3,2

" 40,00 до 90,00 "

1,9

1,3

1,1

3,8

2,7

Св. 90,00

1,5

1,0

0,9

3,0

2,1

Время измерения 1000 c

От 1,50 до 10,00 включ.

15,2

10,1

2,2

29,6

19,8

Св. 10,00 " 20,00 "

2,2

1,5

2,2

4,8

3,6

" 20,00 " 40,00 "

1,7

1,1

1,3

3,5

2,5

" 40,00 до 90,00 "

1,4

0,9

1,1

2,9

2,1

Св. 90,00

1,1

0,7

0,9

2,3

1,7

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 включ.

Время измерения 300 c

От 10,00 до 20,00 включ.

4,3

2,9

1,3

8,4

5,7

Св. 20,00 " 40,00 "

3,4

2,3

1,3

6,7

4,5

" 40,00 " 90,00 "

2,7

1,8

1,2

5,3

3,7

Св. 90,00

2,1

1,4

1,0

4,2

2,9

Время измерения 500 c

От 1,50 до 10,00 включ.

27,4

18,3

2,2

53,5

35,6

Св. 10,00 " 20,00 "

3,4

2,3

2,3

6,9

4,9

" 20,00 " 40,00 "

2,7

1,8

1,3

5,4

3,7

" 40,00 до 90,00 "

2,2

1,5

1,2

4,4

3,1

Св. 90,00

1,7

1,1

1,0

3,4

2,4

Время измерения 1000 c

От 1,50 до 10,00 включ.

19,5

13,0

2,2

38,0

25,3

Св. 10,00 " 20,00 "

2,4

1,6

2,2

5,1

3,8

" 20,00 " 40,00 "

1,8

1,2

1,3

3,7

2,7

" 40,00 до 90,00 "

1,5

1,0

1,2

3,1

2,3

Св. 90,00

1,2

0,8

0,9

2,5

1,8

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 7,0 до 12,0 включ.

Время измерения 300 с

От 10,00 до 20,00 включ.

4,8

3,2

2,2

9,5

6,5

Св. 20,00 " 40,00 "

3,8

2,5

1,3

7,4

5,0

" 40,00 " 90,00 "

3,2

2,1

1,2

6,3

4,3

Св. 90,00

2,3

1,5

1,0

4,5

3,1

Время измерения 500 с

От 10,00 до 20,00 включ.

3,8

2,5

2,2

7,6

5,3

Св. 20,00 "40,00 "

3,5

2,3

1,3

6,9

4,7

" 40,00 " 90,00 "

2,5

1,7

1,2

5,0

3,4

Св. 90,00

1,8

1,2

1,0

3,6

2,5

Время измерения 1000 с

От 10,00 до 20,00 включ.

2,6

1,7

2,2

5,5

4,0

Св. 20,00 " 40,00 "

2,5

1,7

1,3

5,0

3,5

" 40,00 " 90,00 "

1,7

1,1

1,2

3,5

2,5

Св. 90,00

1,3

0,9

1,0

2,7

1,9

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 12,0 до 15,5 мм включ.

Время измерения 300 с

От 10,00 до 20,00 включ.

6,0

4,0

2,3

11,8

8,0

Св. 20,00 " 40,00 "

5,0

3,3

1,3

9,8

6,6

" 40,00 " 90,00 "

3,8

2,5

1,2

7,4

5,0

Св. 90,00

2,6

1,7

1,0

5,1

3,5

Время измерения 500 с

От 10,00 до 20,00 включ.

4,7

3,1

2,3

9,3

6,4

Св. 20,00 " 40,00 "

3,9

2,6

1,3

7,6

5,2

" 40,00 " 90,00 "

2,9

1,9

1,2

5,7

3,9

Св. 90,00

2,1

1,4

1,0

4,2

2,9

Время измерения 1000 с

От 10,00 до 20,00 включ.

3,3

2,2

2,3

6,7

4,8

Св. 20,00 " 40,00 "

2,8

1,9

1,2

5,5

3,8

"40,00 "90,00"

2,1

1,4

1,2

4,2

2,9

Св. 90,00

1,6

1,1

1,0

3,2

2,3

5 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

5.1 Переносной сцинтилляционный гамма-спектрометр InSpector фирмы "Canberra", включающий в себя сцинтилляционный Nal детектор с импрегнированным 241Am, портативную спектрометрическую станцию InSpector, соединенную с персональным компьютером, и программное обеспечение Genie 2000 с программой обработки спектров IMCA или более современные сцинтилляционные гамма-спектрометры на основе портативных цифровых анализаторов InSpector-2000, DSA-1000, DSA-2000 или аналогичные с программным обеспечением GENIE-2000 и программой обработки спектров IMCA.

Энергетическое разрешение (полная ширина на половине высоты, ПШПВ) по энергии 186 кэВ сцинтилляционного детектора с кристаллом Nal (Tl) не более 10%.

Диапазон энергии регистрируемого излучения сцинтилляционного детектора с кристаллом Nal (T1) от 50 до 300 кэВ.

Основная погрешность характеристики преобразования с блоком детектирования Nal(Tl) не более 1%.

Нестабильность показаний не более 0,05%.

5.2 Основной коллиматор диаметром 44 мм и дополнительные коллиматоры диаметром 18 и 10 мм, изготовленные из вольфрама или свинца. Дополнительные коллиматоры вставляются в отверстие основного коллиматора. Размеры дополнительных коллиматоров приведены в приложении А.

Примечание - допускается проводить измерения с использованием фильтров из стали, алюминия, полиэтилена или стекла диаметром не менее 70 мм различной толщины от 0,2 до 15 мм, абсолютная погрешность измерения толщины фильтра  ±0,1 мм.

 

5.3 Толщиномер любого типа. Абсолютная погрешность измерения толщины стенок не более ±0,1 мм в диапазоне толщин от 0,4 до 16 мм.

5.4 Государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы предприятия (ГСО, ОСО или СОП) изотопного состава урана, утвержденные в установленном порядке.

Примечания

1 При использовании ГСО, ОСО или СОП массовая поверхностная плотность загруженного в контейнер порошка диоксида урана должна быть не менее 5,5 г/см2, при которой обеспечивается "бесконечно толстый слой", (например, для оксида урана высота засыпки должна быть не менее 27 мм), внутренний диаметр контейнера или упаковки должен быть не менее 50 мм.

2 ГСО, ОСО или СОП должны иметь трехкратный запас по точности по отношению к погрешности, приведенной в таблицах 1 - 3 для данной точки диапазона измерений.

 

5.5 ОСО 95 651-2003П - ОСО 95 655-2003П изотопного состава урана в диоксиде урана. Масса диоксида урана около 10,5 г, массовая поверхностная плотность не менее 5,5 г/см2. ОСО имеют внутренний диаметр контейнера 14 мм и высоту 40 мм, толщина стенки дна контейнера 0,8 мм, высота засыпки урана не менее 27,5 мм.

Примечание к 5.5 - ОСО 95 651-2003П - ОСО 95 655-2003П изотопного состава урана в диоксиде урана допускается использовать только для проверки работоспособности гамма-спектрометра InSpector.

6 Метод измерений

С помощью гамма-спектрометра на основе сцинтилляционного Nal детектора регистрируют гамма-излучение 235U с энергией 186 кэВ от образца, имеющего "бесконечно толстый слой" урана для этой энергии.

Определение м.д. 235U в анализируемых образцах урана проводится с помощью компьютерной программы IMCA путем обработки аппаратурного спектра гамма-излучения. Программа IMCA рассчитывает м.д. 235U в уране по формуле

,       (1)

где А и В - градуировочные коэффициенты, % × с;

R1 - скорость счета импульсов в области энергий 161 - 211 кэВ, с-1;

R2 - скорость счета импульсов в области энергий 217 - 277 кэВ, с-1.

7 Требования безопасности

Лица, постоянно работающие или временно привлекаемые к работе с гамма-спектрометрами и гамма-радиометрами, должны руководствоваться требованиями, установленными ОСПОРБ-99, ПБЯ 06-09-90, НРБ-99.

8 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, прошедшие обучение и практическую подготовку по соответствующей программе и имеющие квалификацию лаборанта не ниже разряда, или инженерно-технические работники, допущенные к выполнению указанных работ в установленном на предприятии порядке.

9 Условия выполнения измерений

9.1 На рабочем месте, где проводятся измерения, должны выполняться следующие условия:

 - температура окружающего воздуха от 0 до плюс 50°С;

 - атмосферное давление от 95,0 до 106,7 кПа;

 (от 675 до 840 мм рт. ст.);

 - относительная влажность воздуха от 30% до 80%;

 - напряжение питающей сети (220 ± 22)В;

 - частота питающей сети (50,0 ± 0,5) Гц;

Нумерация пунктов здесь и далее по тексту приводится в соответствии с источником

9.3 Пик полного поглощения в аппаратурном спектре гамма-излучения 235U с энергией 185,74 кэВ должен находиться в канале 300 ± 5.

9.4 Энергетическое разрешение (полная ширина на половине высоты, ПШПВ) для гамма-линии с энергией 185,7 кэВ не должно превышать 22 кэВ.

9.5 Скорость счета импульсов гамма-спектрометром должна быть максимальной и не должна превышать 20% по индикатору "мертвое время".

9.6 Диаметр коллиматора, время набора одного спектра и количество измерений выбирается в зависимости от требуемой погрешности результатов измерения м.д. 235U  в уране, приведенной в таблицах 1 - 3.

9.7 Матрица измеряемого урана должна быть известна, и соответствовать одному из видов матриц, перечисленных в программе IMCA.

9.8 Анализируемый уран должен быть однородным по всему объему, как по массовой доле 235U  в уране, так и по виду матрицы.

9.9 Массовая поверхностная плотность анализируемого урана в контейнере, упаковке или учетной единице, рассчитывается по формуле

,         (2)

где m - масса урана в анализируемом образце, г;

S - площадь поперечного сечения анализируемого образца, см3,

и должна быть не менее 5,5 г/см2.

 

9.10 Измерения проводят в контейнерах и упаковках, изготовленных из стали, алюминия, полиэтилена и стекла.

9.11 Толщина стенок контейнера или упаковки не должна превышать 15,5 мм.

9.12 При известной толщине стенки контейнера используются паспортные данные, а при неизвестной толщине стенки проводят измерение ее толщины ультразвуковым толщиномером или другим методом.

9.13 Абсолютная погрешность определения толщины стенок контейнера, указанная в паспорте или определенная толщиномером, не должна превышать ±0,1 мм.

9.14 Допускается проводить измерения м.д. 235U в сложных контейнерах или упаковках, состоящих из двух или более контейнеров из различных материалов, например, стали и алюминия, и помещенных друг в друга. При этом необходимо, чтобы толщина материалов этих контейнеров была известна и суммарная толщина материалов такого сложного контейнера не превышала 15,5 мм.

9.15 При проведении измерения контейнера или упаковки с ураном с торцевой поверхности минимальный внутренний диаметр и высота заполнения контейнера или упаковки для различной толщины стенки контейнера должны удовлетворять требованиям, приведенным в таблице 4, при этом необходимо обеспечить установку гамма-спектрометра соосно и перпендикулярно к измеряемому объекту.

Таблица 4 - Минимально допустимые внутренние размеры контейнера или упаковки для коллиматоров с диаметром 10, 18 и 44 мм с различной толщиной стенки при измерении с торцевой поверхности

Толщина стенки, мм

Диаметр коллиматора, D, мм

 

10

18

44

Минимально допустимые диаметры и высота заполнения ураном в контейнере или упаковке

 

Диаметр заполнения, мм

Высота заполнения, см

До 5 включ.

25

40

70

55

Св. 5 до 10 включ.

30

50

80

Св. 10 до 15,5 включ.

40

60

100

r

Примечание - r - плотность диоксида урана, г/см3 (или урансодержащего материала в виде порошка).

 

9.16 При проведении измерений контейнера или упаковки с ураном с боковой поверхности минимальный внутренний диаметр и высота заполнения контейнера или упаковки для различной толщины стенки контейнера должны удовлетворять условиям, приведенным в таблице 5, при этом необходимо обеспечить установку гамма-спектрометра перпендикулярно к контейнеру или упаковке и по центру измеряемого урансодержащего материала.

Таблица 5 - Минимально допустимые внутренние размеры контейнера или упаковки для коллиматоров с диаметром 10, 18 и 44 мм с различной толщиной стенки при измерении с боковой поверхности

Толщина стенки, мм

Диаметр коллиматора, D, мм

10

18

44

Минимально допустимые диаметры и высота заполнения ураном в контейнере или упаковке, мм

диаметр

высота

диаметр

высота

диаметр

высота

До 5 включ.

40

40

70

70

100

100

Св. 5 до 10 включ.

50

50

100

100

280

280

Св. 10 до 15,5 включ.

60

60

150

150

350

350

 

9.17 Измерения м.д. 235U в уране и его соединениях проводят, помещая блок детектирования гамма-спектрометра вплотную к поверхности контейнера или упаковки с урансодержащим материалом.

9.18 Допускается использовать ОСО по 5.5 при проверке работоспособности гамма спектрометра, а также для определения перекрестного градуировочного коэффициента по методике, приведенной в приложении Б.

9.19 Допустимое содержание изотопа 235U  в уране должно быть не более (1,25×10-9Е235) % при радиоактивном равновесии между 235U и продуктом его распада 228Th. Здесь Е235 - массовая доля изотопа 235U в уране, %.

9.20 Допускается проводить измерение обогащения в уране с неустановившимся радиоактивным равновесием между 235U и продуктом его распада 228Th. При этом допускается увеличение допустимого содержания изотопа 235U в уране по 9.19 до значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6 - Допустимое содержание 235U в уране в зависимости от времени, прошедшего с момента полной очистки урана от тория.

Время, прошедшее с момента полной очистки урана от тория, месяцы

Допустимое содержание (232)U в уране, %

Время, прошедшее с момента полной очистки урана от тория, месяцы

Допустимое содержание (232)U в уране, %

1

4,2 ´ 10-8 ´ Е235

9

5,2 ´ 10-9 ´ Е235

2

2,1 ´ 10-8 ´ Е235

12

4, 1 ´ 10-9 ´ Е235

3

1,4 ´ 10-8 ´ Е235

18

3,0 ´ 10-9 ´ Е235

4

1,2 ´ 10-8 ´ Е235

24

2,4 ´ 10-9 ´ Е235

5

8,8 ´ 10-9 ´ Е235

36

1, 9 ´ 10-9 ´ Е235

6

7,5- ´ 10-9 ´ Е235

48

1, 6 ´ 10-9 ´ Е235

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Подготовку гамма-спектрометра к работе проводят в соответствии с его "Руководством по эксплуатации" и "Руководством пользователя программного обеспечения".

10.2 Градуировка гамма-спектрометра

10.2.1 Градуировку гамма-спектрометра проводят с использованием ГСО, ОСО или СОП по 5.4 в соответствии с "Руководством по эксплуатации" на гамма-спектрометр. Рекомендуется использовать ГСО, ОСО или СОП с м.д. 235U, близкой к измеряемому значению м.д. 235U в анализируемых образцах.

Примечание - Допускается проводить градуировку гамма-спектрометра с использованием имеющихся контейнеров или упаковок урана с известными характеристиками (известны по паспортным данным: м.д. 235U в уране, матрица урана, толщина стенки контейнера и др.), в которых выполняются условия 9.7 - 9.17 и 9.19 - 9.20. Массовая доля 235U в уране, находящемся в контейнере, должна быть известна с погрешностью, не более указанной в таблицах 1 - 3.

 

10.2.2 На каждом выбранном ГСО, ОСО или СОП проводят измерения спектра от 235U не менее 3 раз. По введенным в программу аттестованным значениям м.д. 235U в уране, программа IMCA рассчитывает градуировочные коэффициенты.

10.2.3 Полученные значения градуировочных коэффициентов для каждого коллиматора и диапазона м.д. 235U в уране фиксируются в протоколах измерения, выдаваемых системой (программой).

10.2.4 Для приближения условий градуировки к условиям измерения допускается использование дополнительных поглощающих фильтров. Толщина и материал поглощающих фильтров должны соответствовать материалу исследуемого контейнера или упаковки и быть близкими к нему по толщине.

11 Выполнение измерений

11.1 Перед проведением серии рабочих измерений проводят контроль точности результатов измерений м.д. 235U в уране в соответствии с разделами 12, 14 настоящей методики с использованием стандартных образцов по 5.4. При этом рекомендуется выбирать ГСО, ОСО или СОП с м.д. 235U в уране в диапазоне от 2% до 40%.

11.2 Уточняют характеристики анализируемого урана по 9.7 - 9.9.

11.3 Уточняют материал и толщину стенок контейнера или упаковки по 9.10 - 9.16.

11.4 В случае, если анализируемая проба находится в сложном контейнере или упаковке, состоящей из двух или более контейнеров из различных материалов по 9.14, то рассчитывают эквивалентную толщину сложного контейнера на один из материалов по формуле

,             (3)

где к1=m1× r1 - линейный коэффициент поглощения гамма-квантов данной энергии в материале стенки первого контейнера или упаковки, см-1;

кi=mi× ri - линейный коэффициент поглощения гамма-квантов данной энергии в материале стенки i-ого контейнера, см-1;

m - полный массовый коэффициент поглощения гамма-квантов данной энергии в материале стенки контейнера, см2/г;

r - плотность материала стенки контейнера, г/см3;

d1 - толщина материала стенки в первом контейнере, см;

di - толщина материала стенки i-ого контейнера, см.

11.5 Выбирают значение градуировочного коэффициента согласно диаметру коллиматора и диапазона измерений м.д. 235U в уране.

11.6 Заносят значения определенных параметров: градуировочного коэффициента, вида материала и толщины стенки контейнера, вида матрицы урана, а также паспортное или предполагаемое значение м.д. 235U в уране в память компьютера, устанавливают величину времени измерения в зависимости от требуемой погрешности.

11.7 Устанавливают анализируемый образец на детектор или помещают детектор вплотную к анализируемому образцу, при этом должны выполняться условия по 9.15 или 9.16.

11.8 Выполняют измерения м.д. 235U в уране в анализируемой пробе согласно "Руководства пользователя программного обеспечения".

12 Обработка результатов измерений

12.1 Проведение корректировки результатов измерений

12.1.1 В том случае, если толщина стенки контейнера анализируемого образца отличается от толщины стенки корпуса (упаковки) стандартных образцов, использовавшихся при градуировке, более чем на 0,5 мм, то проводят корректировку измеренной м.д. 235U в уране.

12.1.2 Расчет корректированного значения м.д. 235U в уране с учетом поправочного коэффициента на толщину стенки контейнера проводят по формуле.

,             (4)

где Eизм. - значение измеренной м.д. 235U в уране или среднее значение м.д. 235U, полученное по трем измерениям, %;

у - поправочный коэффициент на толщину стенки контейнера.

 

12.1.3 Поправочный коэффициент для контейнера (упаковки) из стали рассчитывают по формулам

- для коллиматора диаметром 44 мм

,      (5)

- для коллиматора диаметром 18 мм

,      (6)

- для коллиматора диаметром 10 мм

,      (7)

где Dх - разница между толщинами стенок контейнеров с ураном, использовавшихся для градуировки и контейнера с анализируемым ураном, мм.

12.1.4 При измерениях м.д. 235U в уране, находящегося в контейнерах или упаковках из других материалов, их поглощающие свойства и соответственно толщину характеризуют эквивалентной толщиной по стали, т.е. такой толщиной стали, которая ослабляет гамма-излучение с энергией ~ 185,7 кэВ в такой же степени, как и используемый материал.

12.1.5 Эквивалентную толщину по стали контейнеров или упаковок из других материалов рассчитывают по формуле

,         (8)

где Хх - толщина другого (отличного от стали) материала, см;

mFe и mx - массовые коэффициенты ослабления гамма - излучения с энергией 185,7 кэВ соответственно сталью и другим материалом, см2/г;

rFe и rx - плотности стали и другого материала, соответственно, г/см3.

12.1.6 Справочные значения m и r для стали, алюминия, стекла и полиэтилена приведены в таблице 7.

Таблица 7 - Данные значений m, r и k для гамма-излучения с энергией 185,7 кэВ в различных материалах.

Вид материала

m, см2

r, г/см3

k, см-1

Сталь марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632

0,158

7,87

1,243

Алюминий марки Амгбл по ГОСТ 1583

0,126

2,70

0,340

Стекло листовое силикатное по ГОСТ 21400

0,130

2,50

0,325

Полиэтилен низкого давления по ГОСТ 10354

0,140

0,95

0,133

 

Примечание - Для расчета эквивалентной толщины по стали контейнеров (упаковок) из других материалов используют справочные данные, приведенные в нормативных документах и технической литературе.

 

12.1.7 При использовании комбинированных контейнеров эквивалентную толщину по стали рассчитывают по формуле

                         (9)

и она должна удовлетворять условию по 9.14.

12.1.8 В том случае, если градуировка проводилась с использованием дополнительных поглощающих фильтров, соответствующих по толщине стенке контейнера анализируемого урана, то введение поправки не требуется.

12.2 Проведение проверки приемлемости результатов трех параллельных определений

12.2.1 Проводят проверку приемлемости результатов трех параллельных измерений м.д. 235U в анализируемой пробе, полученных в условиях повторяемости. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений м.д. 235U в уране анализируемой пробы по формуле

,              (10)

где Ei - результат i-го параллельного определения м.д. 235U в исследуемой пробе, %,

n - число измерений (n=3).

Примечание - При числе измерений n = 1 после корректировки результатов измерений сразу переходят к оформлению результатов измерений по разделу 13.

12.2.2 Диапазон , %, результатов измерений в относительной форме сопоставляют с критическим диапазоном , приведенным в таблицах 1 - 3 для трех результатов измерений. Если диапазон результатов не превышает критический, то среднее арифметическое значение результатов трех измерений, определенное по 12.2.1, используют в качестве окончательного результата.

12.2.3 Если диапазон результатов превышает критический диапазон , то получают еще три результата измерений.

12.2.4 Диапазон , %, шести результатов измерений в относительной форме сопоставляют с критическим диапазоном  для n=6, приведенным в таблицах 8 - 10. Если диапазон результатов не превышает критический, то за результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов шести параллельных определений.

Таблица 8 - Критерии проверки приемлемости результатов измерений для коллиматора диаметром 44 мм

Диапазон измеряемых массовых долей (235)U в уране, %

sr, % (СКО повторяемости)

Критический диапазон (для n = 6 результатов параллельных определений CR0,95(6), %

Критическая разность, CD0,95, %

Предел воспроизводимости, R, %

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,3

33,2

26,0

34,3

Св. 0,30 " 1,50 "

3,0

11,9

9,4

12,4

" 1,50 " 10,00 "

0,9

3,6

2,8

3,7

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,4

25,7

20,2

26, 6

Св. 0,30 " 1,50 "

2,3

9,3

7,3

9,6

" 1,50 " 10,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

4,7

19,1

15, 0

19, 8

Св. 0,30 " 1,50 "

1,8

7,3

5,7

7,6

" 1,50 " 10,00 "

0, 6

2,5

2,0

2,6

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 мм включ.

От 0,09 до 0,30 включ.

8,9

35,8

28,1

37,1

Св. 0,30 " 1,50 "

3,4

13,7

10,8

14,2

" 1,50 " 10,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

7,3

29,2

23,0

30,3

Св. 0,30 " 1,50 "

2,7

11,1

8,7

11,4

" 1,50 " 10,00 "

0,9

3,6

2,8

3,7

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

5,1

20,3

16,0

21,1

Св. 0,30 " 1,50 "

2,1

8,2

6,4

8,5

" 1,50 " 10,00 "

0, 8

3,2

2,5

3,3

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 2,5 до 4,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,09 до 0,30 включ.

10,3

41,1

32,5

42,8

Св. 0,30 " 1,50 "

3,8

15,3

12,0

15,9

" 1,50 " 10,00 "

1,1

4,6

3,6

4,8

" 10,00 " 20,00 "

0,6

2,5

2,0

2,6

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,5

34,1

26,7

35,3

Св. 0,30 " 1,50 "

3,1

12,3

9,7

12,7

" 1,50 " 10,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

" 10,00 "20,00"

0,5

2,1

1,7

2,2

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,3

25,1

19,7

26,0

Св. 0,30 " 1,50 "

2,5

10,2

8, 0

10,5

" 1,50 " 10,00 "

0,9

3,7

2,9

3,9

" 10,00 " 20,00 "

0,5

1,8

1,4

1,8

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

6,4

25,7

20,0

26,6

Св. 1,50 " 10,00 "

1,6

6,6

5,2

6,8

" 10,00 " 20,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

" 20,00 " 40,00 "

0, 6

2,5

2,0

2,6

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

16,3

19, 8

15,5

20,5

Св. 1,50 " 10,00 "

4,9

5,9

4,6

6,1

" 10,00 " 20,00 "

3,1

3,7

2,9

3,9

" 20,00 " 40,00 "

1,8

2,1

1,7

2,2

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

9,5

38,2

30,0

39,5

Св. 0,30 " 1,50 "

3,9

15,5

12,2

16,1

" 1,50 " 10,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

" 10,00 " 20,00 "

0,8

3,2

2,5

3,3

" 20,00 " 40,00 "

0,4

1,4

1,1

1,5

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 7,0 до 2,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

4,9

19,8

15,5

20,5

Св. 1,50 " 10,00 "

2,2

8,7

6,9

9,0

" 10,00 " 20,00 "

1,6

6,4

5,0

6,6

" 20,00 " 40,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

" 40,00 " 90,00 "

0,6

2,3

1,8

2,4

Св. 90,00

0, 6

2,5

2,0

2,6

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

3,7

14,6

11,5

15,1

Св. 1,50 " 10,00 "

1,8

7,1

5,6

7,4

" 10,00 " 20,00 "

1,3

5,2

4,1

5,4

" 20,00 " 40,00 "

0,6

2,3

1,8

2,4

" 40,00 " 90,00 "

0,5

2,1

1,7

2,2

Св. 90,00

0,3

1,2

1,0

1,3

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

2,7

10,9

8,5

11,4

Св. 1,50 " 10,00 "

1,5

6,2

4,9

6,5

" 10,00 " 20,00 "

0,9

3,6

2,8

3,7

" 20,00 " 40,00 "

0,5

2,1

1,7

2,2

" 40,00 " 90,00 "

0,4

1,4

1,1

1,5

Св. 90,00

0,2

0,9

0,7

0,9

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 12,0 до 15,5 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,00 включ.

2,4

9,8

7,7

10,2

Св. 10,00 " 20,00 "

2,3

9,1

7,1

9,4

" 20,00 " 40,00 "

1,7

6,8

5,3

7,0

" 40,00 " 90,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

Св. 90,00

0,4

1,6

1,3

1,7

 

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

2,1

8,2

6,4

8,5

Св. 10,00 " 20,00 "

1,7

7,0

5,5

7,2

" 20,00 " 40,00 "

1,3

5,2

4,1

5,4

" 40,00 " 90,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

Св. 90,00

0,4

1,4

1,1

1,5

 

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

1,9

7,7

6,0

7,9

Св. 10,00 " 20,00 "

1,2

4,8

3,8

5,0

" 20,00 " 40,00 "

1,1

4,5

3,5

4,6

" 40,00 " 90,00 "

0,6

2,3

1,8

2,4

Св. 90,00

0,3

1,2

1,0

1,3

Таблица 9 - Критерии проверки приемлемости результатов измерений для коллиматора диаметром 18 мм

Диапазон измеряемых массовых долей (235)U в уране, %

sr, % (СКО повторяемости)

Критический диапазон (для n = 6 результатов параллельных определений CR0,95(6), %

Критическая разность, CD0,95, %

Предел воспроизводимости, R, %

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

5,4

21,6

16,9

22,4

Св. 1,50 " 10,00 "

1,5

6,1

4,8

6,3

" 10,00 " 20,00 "

0,8

3,4

2,7

3,5

" 20,00 " 40,00 "

0,6

2,5

2,0

2,6

" 40,00 " 90,00 "

0,3

1,6

1,3

1,7

Св. 90,00

1,0

1,2

1,0

1,3

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,5

34,1

26,7

35,2

Св. 0,30 " 1,50 "

4,2

16,7

13,2

17,5

" 1,50 " 10,00 "

1,2

5,0

3,9

5,2

" 10,00 " 20,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

" 20,00 " 40,00 "

0,5

2,0

1,5

2,0

" 40,00 " 90,00 "

0,4

1,4

1,1

1,5

Св. 90,00

0,3

1,1

0, 8

1,1

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,1

24,5

19,2

25,2

Св. 0,30 " 1,50 "

2,9

11,8

9,2

12,2

" 1,50 " 10,00 "

1,0

3,9

3,1

4,1

" 10,00 " 20,00 "

0,6

2,3

1,8

2,4

" 20,00 " 40,00 "

0,4

1,6

1,3

1,7

" 40,00 " 90,00 "

0,3

1,2

1,0

1,3

Св. 90,00

0,2

0,9

0,7

0,9

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

6,5

26,1

20,4

26,9

Св. 1,50 " 10,00 "

1,7

6,8

5,3

7,0

" 10,00 " 20,00 "

1,0

3,9

3,1

4,1

" 20,00 " 40,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

" 40,00 " 90,00 "

0, 6

2,3

1,8

2,4

Св. 90,00

0,5

1,8

1,4

1,8

 

Время измерения 500 с

От 0,09 до 0,30 включ.

9,4

37,6

29,5

39,1

Св. 0,30 " 1,50 "

5,0

20,1

15,8

20,8

" 1,50 " 10,00 "

1,5

5,9

4,6

6,1

" 10,00 " 20,00 "

0,8

3,2

2,5

3,3

" 20,00 " 40,00 "

0,6

2,3

1,8

2,4

" 40,00 " 90,00 "

0,5

2,0

1,5

2,0

Св. 90,00

0,4

1,6

1,3

1,7

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

6,7

26,9

21,1

28,0

Св. 0,30 " 1,50 "

3,6

14,3

11,2

14,7

" 1,50 " 10,00 "

1,1

4,5

3,5

4,6

" 10,00 " 20,00 "

0,7

2,7

2,1

2,8

" 20,00 " 40,00 "

0,5

2,0

1,5

2,0

" 40,00 " 90,00 "

0,4

1,6

1,3

1,7

Св. 90,00

0,4

1,4

1,1

1,5

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 2,5 до 4,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

7,3

29,2

23,0

30,2

Св. 1,50 " 10,00 "

1,8

7,3

5,7

7,6

" 10,00 " 20,00 "

1,1

4,3

3,4

4,4

" 20,00 " 40,00 "

0, 8

3,2

2,5

3,3

" 40,00 " 90,00 "

0,7

2,7

2,1

2,8

Св. 90,00

0,5

2,0

1,5

2,0

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

5,6

22,7

17,8

23,5

Св. 1,50 " 10,00 "

1,5

6,1

4,8

6,3

" 10,00 " 20,00 "

0,9

3,7

2,9

3,9

" 20,00 " 40,00 "

0,7

2,7

2,1

2,8

" 40,00 " 90,00 "

0, 6

2,3

1,8

2,4

Св. 90,00

0,5

1,8

1,4

1,8

 

Время измерения 1000 с

От 0,09 до 0,30 включ.

8,6

34,5

27,2

35,7

Св. 0,30 " 1,50 "

4,0

15,9

12,5

16,3

" 1,50 " 10,00 "

1,1

4,6

3,6

3,8

" 10,00 " 20,00 "

0,8

3,0

2,4

3,1

" 20,00 " 40,00 "

0,6

2,3

1,8

2,4

" 40,00 " 90,00 "

0,5

2,0

1,5

2,0

Св. 90,00

0,4

1,6

1,3

1,7

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

6,6

26,3

25,8

34,1

Св. 1,50 " 10,00 "

1,9

7,7

6, 0

7,9

" 10,00 " 20,00 "

1,1

4,5

3,5

4,6

" 20,00 " 40,00 "

0,9

3,6

2,8

3,7

" 40,00 " 90,00 "

0,8

3,0

2,4

3,1

Св. 90,00

0,6

2,3

1,8

2,4

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

6,3

25,3

19,9

26,3

Св. 1,50 " 10,00 "

1,5

6,2

4,9

6,5

" 10,00 " 20,00 "

1,0

3,9

3,1

4,2

" 20,00 " 40,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

" 40,00 " 90,00 "

0, 6

2,5

2,0

2,6

Св. 90,00

0,5

2,0

1,5

2,0

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

4,4

17,8

14,0

18,6

Св. 1,50 " 10,00 "

1,2

5,0

3,9

5,2

" 10,00 " 20,00 "

0,8

3,2

2,5

3,3

" 20,00 " 40,00 "

0,6

2,5

2,0

2,6

" 40,00 " 90,00 "

0,5

2,1

1,7

2,2

Св. 90,00

0,5

1,8

1,4

1,8

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 7,0 до 12,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

9,4

37,8

29,5

39,1

Св. 1,50 " 10,00 "

2,0

7,9

6,2

8,0

" 10,00 " 20,00 "

1,1

4,6

3,6

4,8

" 20,00 " 40,00 "

0,9

3,7

2,9

3,9

" 40,00 " 90,00 "

0,8

3,2

2,5

3,3

Св. 90,00

0,6

2,5

2,0

2,6

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

7,3

29,2

23,0

30,2

Св. 1,50 " 10,00 "

1,6

6,6

5,2

6,8

" 10,00 " 20,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

" 20,00 " 40,00 "

0, 8

3,2

2,5

3,3

" 40,00 " 90,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

Св. 90,00

0,6

2,3

1,8

2,4

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1, 50 включ.

5,2

20,7

16,2

21,3

Св. 1,50 " 10,00 "

1,3

5,3

4,2

5,5

" 10,00 " 20,00 "

0,9

3,5

2,8

3,6

" 20,00 " 40,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

" 40,00 " 90,00 "

0, 6

2,5

2,0

2,6

Св. 90,00

0,5

2,0

1,5

2,0

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 12,0 до 15,5 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,00 включ.

2,0

8,0

6,3

8,3

Св. 10,00 " 20,00 "

1,2

5,0

3,9

5,2

" 20,00 " 40,00 "

1,0

3,9

3,1

4,1

" 40,00 " 90,00 "

0,8

3,4

2,7

3,5

Св. 90,00

0,7

2,7

2,1

2,8

 

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

1,7

6,8

5,4

7,1

Св. 10,00 " 20,00 "

1,1

4,5

3,5

4,6

" 20,00 " 40,00 "

0,9

3,6

2,8

3,7

" 40,00 " 90,00 "

0,8

3,0

2,4

3,1

Св. 90,00

0,6

2,5

2,0

2,6

 

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

1,5

5,9

4,6

6,1

Св. 10,00 " 20,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

" 20,00 " 40,00 "

0,8

3,2

2,5

3,3

" 40,00 " 90,00 "

0,7

2,9

2,2

3,0

Св. 90,00

0,3

2,1

1,7

2,2

Таблица 10 - Критерии проверки приемлемости результатов измерений для коллиматора диаметром 10 мм

Диапазон измеряемых массовых долей (235)U в уране, %

sR, % (СКО повторяемости)

Критический диапазон (для n = 6 результатов параллельных определений CR0,95(6), %

Критическая разность, CD0,95, %

Предел воспроизводимости, R, %

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) от 0,4 до 1,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

10,0

39,9

31,4

41,4

Св. 1,50 " 10,00 "

6,0

24,1

18,9

24,9

" 10,00 " 20,00 "

1,2

5,0

3,9

5,2

" 20,00 " 40,00 "

0,9

3,7

2,9

3,9

" 40,00 " 90,00 "

0,8

3,2

2,5

3,3

Св. 90,00

0,6

2,3

1,8

2,4

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

7,7

31,0

24,4

32,1

Св. 1,50 " 10,00 "

4,7

18,7

14,7

19,4

" 10,00 " 20,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

" 20,00 " 40,00 "

0,8

3,0

2,4

3,1

" 40,00 " 90,00 "

0,7

2,7

2,1

2,8

Св. 90,00

0,5

2,0

1,5

2,0

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

5,5

22,1

17,4

22,9

Св. 1,50 " 10,00 "

3,4

13,6

10,6

14,0

" 10,00 " 20,00 "

0,8

3,4

2,7

3,5

" 20,00 " 40,00 "

0,6

2,5

2,0

2,6

" 40,00 " 90,00 "

0,5

2,1

1,7

2,2

Св. 90,00

0,4

1,6

1,3

1,7

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 1,0 до 2,5 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 0,30 до 1,50 включ.

11,9

47,6

37,4

49,3

Св. 1,50 " 10,00 "

8,4

33,7

26,5

34,9

" 10,00 " 20,00 "

1,6

6,4

5,0

6,6

" 20,00 " 40,00 "

1,1

4,3

3,4

4,4

" 40,00 " 90,00 "

1,0

3,9

3,1

4,1

Св. 90,00

0,7

2,7

2,1

2,8

 

Время измерения 500 с

От 0,30 до 1,50 включ.

9,2

36,9

29,0

38,2

Св. 1,50 " 10,00 "

6,5

26,0

20,4

27,0

" 10,00 " 20,00 "

1,1

4,6

3,6

4,8

" 20,00 " 40,00 "

0,8

3,4

2,7

3,5

" 40,00 " 90,00 "

0,8

3,0

2,4

3,1

Св. 90,00

0,6

2,3

1,8

2,4

 

Время измерения 1000 с

От 0,30 до 1,50 включ.

6,5

26,0

20,4

27,0

Св. 1,50 " 10,00 "

4,7

18,7

14,7

19,4

" 10,00 " 20,00 "

0,9

3,7

2,9

3,9

" 20,00 " 40,00 "

0,7

2,7

2,1

2,8

" 40,00 " 90,00 "

0,6

2,3

1,8

2,4

Св. 90,00

0,4

1,6

1,3

1,7

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 2,5 до 4,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 1,50 до 10,00 включ.

11,7

47,1

37,0

48,8

Св. 10,00 " 20,00 "

1,7

7,0

5,5

7,2

" 20,00 " 40,00 "

1,3

5,2

4,1

5,4

" 40,00 " 90,00 "

1,1

4,3

3,4

4,4

Св. 90,00

0,8

3,2

2,5

3,3

 

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

9,4

37,8

29,7

39,1

Св. 10,00 " 20,00 "

1,3

5,3

4,2

5,5

" 20,00 " 40,00 "

1,0

4,1

3,2

4,2

" 40,00 " 90,00 "

0,8

3,4

2,7

3,5

Св. 90,00

0,7

2,7

2,1

2,8

 

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

6,8

27,1

21,3

28,1

Св. 10,00 " 20,00 "

1,0

3,9

3,1

4,1

" 20,00 " 40,00 "

0,8

3,0

2,4

3,1

" 40,00 " 90,00 "

0,6

2,5

2,0

2,6

Св. 90,00

0,5

2,0

1,5

2,0

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 4,0 до 7,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 10,00 до 20,00 включ.

1,9

7,7

6,0

7,9

Св. 20,00 " 40,00 "

1,5

6,1

4,8

6,3

" 40,00 " 90,00 "

1,2

4,8

3,8

5,0

Св. 90,00

0,9

3,7

2,9

3,9

 

Время измерения 500 с

От 1,50 до 10,00 включ.

12,2

48,9

38,4

50,6

Св. 10,00 " 20,00 "

1,5

6,1

4,8

6,3

" 20,00 " 40,00 "

1.2

4,8

3,8

5,0

" 40,00 " 90,00 "

1,0

3,9

3,1

4,1

Св. 90,00

0,8

3,0

2,4

3,1

 

Время измерения 1000 с

От 1,50 до 10,00 включ.

8,7

34,8

27,3

36,0

Св. 10,00 " 20,00 "

1,1

4,3

3,4

4,4

" 20,00 " 40,00 "

0,8

3,2

2,5

3,3

" 40,00 " 90,00 "

0,7

2,7

2,1

2,8

Св. 90,00

0,5

2,1

1,7

2,2

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 7,0 до 12,0 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 10,00 до 20,00 включ.

2,1

8,6

6,7

8,9

Св. 20,00 " 40,00 "

1,7

6,8

5,3

7,0

" 40,00 " 90,00 "

1,4

5,7

4,5

5,9

Св. 90,00

1,0

4,1

3,2

4,2

 

Время измерения 500 с

От 10,00 до 20,00 включ.

1,7

6,8

5,3

7,0

Св. 20,00 " 40,00 "

1,5

6,2

4,9

6,5

" 40,00 " 90,00 "

1,1

4,5

3,5

4,6

Св. 90,00

0,8

3,2

2,5

3,3

 

Время измерения 1000 с

От 10,00 до 20,00 включ.

1,1

3,6

 

3,7

Св. 20,00 " 40,00 "

1,1

3,4

 

3,5

" 40,00 " 90,00 "

0,8

2,3

 

2,4

Св. 90,00

0,6

1,8

 

1,8

 

Толщина стенки контейнера (упаковки) св. 12,0 до 15,5 мм включ.

 

Время измерения 300 с

От 10,00 до 20,00 включ.

2,7

4,6

3,6

4,8

Св. 20,00 " 40,00 "

2,2

4,5

3,5

4,6

" 40,00 " 90,00 "

1,7

3,0

2,4

3,1

Св. 90,00

1,1

2,3

1,8

2,4

 

Время измерения 500 с

От 10,00 до 20,00 включ.

2,1

10,7

8,4

11,1

Св. 20,00 " 40,00 "

1,7

8,9

7,0

9,2

" 40,00 " 90,00 "

1,3

6,8

5,3

7,0

Св. 90,00

0,9

4,6

3,6

4,8

 

Время измерения 1000 с

От 10,00 до 20,00 включ.

1,5

8,4

6,6

8,7

Св. 20,00 " 40,00 "

1,2

7,0

5,5

7,2

" 40,00 " 90,00 "

0,9

5,2

4,1

5,4

Св. 90,00

0,7

3,7

2,9

3,9

 

12.2.5 Если диапазон результатов измерений превышает критический диапазон , то за результат измерений принимают медиану результатов шести измерений. В данном случае, полученные результаты шести измерений упорядочивают по возрастанию и за результат измерения принимают медиану упорядоченного ряда по формуле

,          (11)

где Е3 и Е4 - третий и четвертый члены упорядоченного ряда, %.

12.3 Проведение проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

12.3.1 При необходимости (например, в случае, если результаты измерений проверяет контролирующий орган, или, если результат измерений подвергается сомнению) проводят проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (двумя лабораториями, разными приборами одного типа). При этом анализируемые пробы (анализируемые образцы) для выполнения измерений должны быть одними и теми же. Число параллельных измерений в каждой лаборатории должно быть равным 3. Каждая лаборатория проводит проверку приемлемости своих результатов измерений по 12.2 и получает результат измерений в условиях повторяемости.

12.3.2 Совместимость окончательных результатов, полученных двумя лабораториями, проверяют, сравнивая относительное расхождение между двумя результатами измерений с критической разностью CD0,95, которую рассчитывают с использованием следующих алгоритмов

а) В случае, если обе лаборатории получили свой результат измерений как среднее арифметическое (n1=n2=3), критическая разность CD0,95 равна

  (12)

б) В случае, если одна лаборатория получила свой результат измерений как среднее арифметическое (n1=3), а другая - как медиану (n2=6), критическая разность CD0,95 равна

   (13)

в) В случае, если обе лаборатории получили свой результат измерений как медиану (n1=n2=6), критическая разность CD0,95 равна

       (14)

Коэффициент с(n) - это отношение стандартного отклонения медианы к стандартному отклонению среднего арифметического значения (при n=6 с(n)=1,135).

R - предел воспроизводимости (таблицы 8 - 10).

 

12.3.4 В случае, когда относительное расхождение между двумя результатами измерений превышает критическую разность CD0,95, рассчитанную по формулам (12), (13), (14), результаты, полученные двумя лабораториями считают несовместимыми. В этом случае разрешение противоречий проводят следующим образом. Каждая лаборатория анализирует один и тот же стандартный образец (ГСО, ОСО или СОП по 5.4), близкий по массовой доле 235U к содержанию в измеряемой пробе. Далее проводят анализ деятельности лабораторий с целью определения наличия и значения систематической составляющей погрешности для каждой из лабораторий. Значение систематической составляющей погрешности для каждой из лабораторий рассчитывают по формуле.

,           (15)

где Еизм и Еатт - измеренная и аттестованная массовая доля 235U в стандартном образце соответственно, %.

12.3.5 Значения dс(рассч) сопоставляют со значением систематической составляющей погрешности измерений, приведенной в таблицах 1 - 3 - dс(табл). Если выполняется неравенство dс(рассч)£dс(табл), то результат измерений, полученный в данной лаборатории считается правильным. Если dс(рассч)>dс(табл), то результат измерений, полученный в данной лаборатории считается неправильным. В этом случае, выясняют причины получения неправильных результатов в данной лаборатории и устраняют их. В случае необходимости, можно прибегнуть к помощи референтной лаборатории.

12.4. Допускается проведение измерений массовой доли 235U в уране и его соединениях проводить при времени измерения и числе параллельных измерений, отличных от регламентированных в данной МВИ при условии расчета новых характеристик погрешности МВИ. Алгоритм расчета, приписываемых МВИ, новых характеристик погрешности результата измерения, приведен в приложением В. Для применения на практике, новые установленные приписанные характеристики погрешности МВИ, оформленные в виде "изменения" (дополнения) к МВИ, должны пройти экспертизу в ФГУП ВО "Безопасность" и допущены к применению в установленном порядке.

13 Оформление результатов измерений

Результат измерения м.д. 235U в уране анализируемой пробы округляют до второго десятичного знака и представляют в абсолютной форме в виде

%; Р=0,95; n; h; t; D,

где Е - результат измерений массовой доли 235U в уране анализируемой пробы, %;

 - границы абсолютной погрешности измерений массовой доли 235U при n=3 или n=1 для соответствующей точки диапазона измерений, %;

d - границы относительной погрешности измерений массовой доли 235U при n=3 или n=1, приведенные в таблицах 1 - 3 для соответствующей точки диапазона измерений, % (берется для диапазона массовой доли 235U, которому принадлежит результат измерения Е);

Р - доверительная вероятность, с которой установлены границы погрешности измерений массовой доли 235U, P=0,95;

n - число параллельных определений;

h - толщина стенки контейнера (упаковки), мм;

t - время измерений, с;

D - диаметр коллиматора, мм.

 

Пример - Результат измерений массовой доли 235U в уране анализируемой пробы при n=3 параллельных определениях, толщине стенки контейнера 1,9 мм и времени измерения 500 с с использованием коллиматора диаметром 18 мм представляют в абсолютной форме в виде

(36,48 ± 0,62)%; Р=0,95; n=3; h=0,5 мм; t=500 с; D=18 мм.

14 Контроль точности результатов измерений

14.1 Контроль точности результатов измерений осуществляют перед каждой серией измерений в соответствии с требованиями раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

14.2 Контроль стабильности показателя правильности проводят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

14.3 Контроль стабильности показателя правильности измерений проводят в следующей последовательности.

14.3.1 В качестве образцов для контроля используют ГСО (при отсутствии ГСО допускается использовать ОСО или СОП) изотопного состава урана, указанные в разделе 5. Выбирают три СО с аттестованной м.д. 235U, соответствующей началу, середине и концу диапазона измерений МВИ.

14.3.2 В условиях повторяемости, в соответствии с разделами 10, 11, получают результат измерений определяемого параметра Ejk на j-ом образце для контроля (с порядковым номером контрольного измерения (k)) при числе параллельных определений n=3.

14.3.3 Рассчитывают оценку систематической погрешности для j-го образца для контроля Dcjk, по формуле

,          (16)

где Ejатт - аттестованное значение массовой доли изотопа 235U в j-ом образце для контроля.

14.3.4 Рассчитывают текущие расхождения Wjk по формуле

,      (17)

14.3.5 Рассчитанные по формулам (16) и (17) значения наносят на контрольные карты Шухарта - карту оценки систематической погрешности (Х-карта) и карту текущих расхождений.

14.3.6 Параметры контрольных карт Х-карта:

 

Средняя линия - нулевая или равна нулю.

Пределы действия:

верхняя граница, ;

нижняя граница, ;

Пределы предупреждения:

верхняя граница, ;

нижняя граница, ;

 

Карта текущих расхождений:

Средняя линия ;

Пределы действия:

верхняя граница, ;

нижняя граница,  - отсутствует;

Пределы предупреждения:

верхняя граница, ;

нижняя граница,  - отсутствует.

 

Примечание - В таблицах 1 - 3 приведено СКО воспроизводимости sR, выраженное в относительных единицах (%). Для расчета параметров контрольных карт используют СКО воспроизводимости sRабс, выраженное в абсолютных единицах. Его определяют по формуле

.   (18)

14.3.7 Если очередная точка Dcjk или Wjk находится внутри пределов предупреждения, то процедуру анализа признают удовлетворительной.

14.3.8 Если очередная точка Dcjk или Wjk попала между пределами предупреждения и пределами действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной ситуации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

14.3.9 Если очередная точка Dcjk или Wjk попала за границу пределов действия, то контрольную процедуру повторяют. Повторение указанной ситуации служит предупреждением о выходе процесса измерения из состояния статистической управляемости. В этом случае качество процедуры измерений признают неудовлетворительным, процесс измерений приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

14.3.10 Пример построения контрольной карты приведен в приложении Г.

Приложение А

(рекомендуемое)

Схемы коллиматоров

Рисунок А.1 – Коллиматор диаметром 10 мм

Рисунок А.2 – Коллиматор диаметром 18 мм

Приложение Б

(рекомендуемое)

Расчет градуировочного коэффициента гамма-спектрометра

Б.1. Градуировку гамма-спектрометра проводят с использованием образцов по 5.4 и 5.5 в соответствии с "Руководством по эксплуатации". Полученные значения градуировочных коэффициентов заносят в память компьютера для соответствующего значения массовой доли 235U в уране и диаметре коллиматора.

Б.2 В случае проведения измерений массовой доли 235U другим аналогичным прибором InSpector при отсутствии для его градуировки образцов по 5.4 и наличии образцов по 5.5 градуировочные коэффициенты этого прибора могут быть рассчитаны по формулам

    (Б.1)

,       (Б.2)

где А0 и В0 - значения градуировочных коэффициентов А и В, полученные на первом приборе с использованием образцов по 5.5 в А1;

ПА и ПВ - значения "перекрестных" коэффициентов, рассчитанные по формулам

    (Б.3)

и

,   (Б.4)

где 14А0 и 14В0 - значения градуировочных коэффициентов А и В, полученные на первом приборе с использованием стандартных образцов по 5.4 в Б.1, Б.2;

14Ах и 14Вх - значения градуировочных коэффициентов, полученные на втором приборе с использованием стандартных образцов по 5.4.

 

Б.3 Значение градуировочных коэффициентов определяют с коллиматором диаметром 10 мм в диапазоне массовых долей 235U в уране от 0,7% до 3,5%, от 3,5% до 21%, от 21% до 90%.

При проведении градуировки с использованием ОСО по 5.4 устанавливают к поверхности коллиматора без поглощающих фильтров соосно с осью коллиматора. На каждом ОСО проводят не менее шести параллельных измерений. Время одного измерения не менее 500 с.

Б.4 Проводят проверку приемлемости результатов градуировки

        (Б.5)

,           (Б.6)

где 14DАi и 14DВi - абсолютные погрешности величин 14Аi и 14Вi рассчитанные программой IMCA при проведении градуировки.

 

Б.5 Если условие Б.3 выполняется, то корректировку градуировочных коэффициентов не проводят.

Б.6 Если условие Б.3. не выполняется, то проводят корректировку градуировочных коэффициентов путем повторного выполнения процедуры градуировки по Б.2 - Б.4.

Приложение В

(рекомендуемое)

Установление приписанных характеристик погрешности результатов измерения массовой доли 235U в уране гамма-спектрометрическим методом

В.1 Установление приписанных характеристик погрешности МВИ и ее составляющих проводят в соответствии с РМГ 61.

В.2 Для установления новых приписанных характеристик погрешности измерений по данной МВИ, проводят измерения массовой доли 235U в уране по стандартным образцам (СО) с аттестованной массовой долей 235U, близкой к началу, середине и концу диапазона измерений по данной МВИ, в соответствии с разделом 5 МВИ. Число СО выбирают с учетом числа поддиапазонов, на которые разбит диапазон действия МВИ.

В.3 На стандартных образцах получают L серий измерений по N результатов измерений в каждой серии. Каждую серию измерений получают в различных условиях (разные приборы одного и того же типа, разное время, разные операторы и т.д.), при этом в пределах одной серии результаты измерений получают в условиях повторяемости (в пределах короткого интервала времени, одним оператором, на одном и том же приборе).

Примечание - Рекомендуется получить не менее L = 5 серий измерений по N = 10 измерений (параллельных определений) в каждой серии.

В.4 Оценка показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) МВИ

В.4.1 Оценка показателя повторяемости МВИ

В.4.1.1 По каждой серии рассчитывают среднее арифметическое  и выборочную дисперсию  результатов измерений массовой доли U235 в m-ом СО, полученных в условиях повторяемости.

,      (B.1)

.     (B.2)

В.4.1.2 На основе полученных значений L выборочных дисперсий , _,  в m-ом СО, проверяют гипотезу о равенстве L дисперсий, используя критерий Кохрена.

Значение критерия Кохрена Gm(max) рассчитывают по формуле

           (B.3)

и сравнивают его с табличным значением этого критерия Gтабл для числа степеней свободы n=N-1, соответствующего максимальной дисперсии, и f=L, соответствующего числу суммируемых дисперсий, и принятой доверительной вероятности Р=0,95. При L=5, N=10Gтабл=0,4241.

Примечание - Значения Gтабл при других значениях L и N приведены в РМГ 61, таблицах по математической статистике.

Если Gm(max)> Gтабл, то соответствующее  из дальнейших расчетов исключают и процедуру повторяют для следующего по значению  и т.д. до тех пор, пока Gm(max) не станет меньше либо равно Gтабл.

В.4.1.3 Не исключенные из расчетов  считают однородными и по ним оценивают средние квадратические отклонения (далее - СКО), характеризующие повторяемость результатов единичного измерения (параллельных определений), полученных для массовой доли U235, соответствующей массовой доле U235 в m-ом СО. Эти СКО - Srm рассчитывают по формуле

,       (B.4)

где в числе слагаемых нет отброшенных значений.

В.4.1.4 Показатель повторяемости МВИ в виде СКО - srm для массовой доли U235, соответствующей массовой доле U235 в m-ом СО, устанавливают, принимая равным Sm

.        (В.5)

В.4.1.5 Показатель повторяемости МВИ в виде критического диапазона - CR0,95 для массовой доли U235, соответствующей массовой доле U235 в m-ом СО, рассчитывают по формуле

, (B.6)

где n - число параллельных определений, предусмотренных МВИ для получения результата измерений,

Q(P, n)=2,77 при n=2, P=0,95;

Q(P, n)=3,31 при n=3, P=0,95;

Q(P, n)=3,63 при n=4, P=0,95;

Q(P, n)=3,86 при n=5, P=0,95;

Q(P, n)=4,0 при n=6, P=0,95.

В.4.2 Оценка показателя воспроизводимости МВИ

В.4.2.1 Рассчитывают выборочное СКО результатов измерений m-го СО, полученных в условиях воспроизводимости, - SRm по формуле

, m=1,...,M, (B.7)

где Хm - общее среднее значение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Хm рассчитывают по формуле

.        (В.8)

В.4.2.2 Оценка показателя воспроизводимости МВИ

Показатель воспроизводимости МВИ в виде СКО - sRm для массовой доли U235, соответствующей массовой доле U235 в m-ом СО, устанавливают, принимая равным sRm

.       (В.9)

Показатель воспроизводимости МВИ в виде предела воспроизводимости - Rm для массовой доли U235, соответствующей массовой доле U235 в m-ом СО, рассчитывают по формуле

,     (В.10)

где Q(P, 2)=2,77 при P=0,95.

В.5 Оценка показателя правильности МВИ

В.5.1 Рассчитывают оценку математического ожидания систематической погрешности МВИ - Qm как разность между средним значением результатов измерений Xm и аттестованным значением m-го СО - Cm

.                        (В.11)

В.5.2 Проверяют значимость вычисленных значений Qm по критерию Стьюдента. Для этого рассчитывают значение t-критерия для m-го СО - tm по формуле

,        (B.12)

где  - дисперсия, характеризующая разброс средних арифметических значений результатов единичного анализа Xml, полученных для l-й серии, относительно среднего значения результатов анализа Xm;

D0 - абсолютная погрешность аттестованного значения m-го СО.

 

В.5.3 Полученное значение tm сравнивают с tтабл при числе степеней свободы l=L-1 для доверительной вероятности P=0,95. При L=5 и P=0,95 значение tтабл=2,78.

Примечание - Значения tтабл=2,78 при других значениях L и Р приведены в РМГ 61, таблицах по математической статистике.

В.5.4 Если tm£tтабл, то оценка систематической погрешности незначима на фоне случайного разброса, и в этом случае ее принимают равной нулю (Qm=0).

В.5.5 При незначимости Q показатель правильности МВИ [верхнюю (Dс.в.m.) и нижнюю (Dс.н.m) границы, в которых неисключенная систематическая погрешность МВИ (для массовой доли U235, соответствующей массовой доле U235 в m-ом СО) находится с принятой вероятностью P=0,95 рассчитывают по формуле.

,   (B.13)

В.6 Оценка показателя точности МВИ

В.6.1 Верхнюю (Dв.m) и нижнюю (Dн.m) границы, в которых погрешность результата измерений (для массовой доли U235, соответствующей массовой доле U235 в m-ом СО) находится с принятой вероятностью Р = 0,95, рассчитывают по формуле

.            (В.14)

В.6.2 Для каждого из поддиапазонов измерений массовой доли U235 в уране по данной МВИ устанавливают свои значения погрешности и ее составляющих в относительной форме.

Приложение Г

(рекомендуемое)

Построение контрольных карт Шухарта

Г.1 Применение контрольных карт Шухарта основано на сопоставлении результатов контрольных процедур (в данном случае Dcjk или Wjk) с установленными нормативами контроля: пределами действия и пределами предупреждения.

Г.2 Для контроля стабильности показателя правильности измерений используют контрольные карты Шухарта - х-карту и карту текущих расхождений (w).

Г.3 Для построения х-карты и карты текущих расхождений необходимо знать приписанную характеристику погрешности методики выполнения измерений, установленную при ее аттестации - среднее квадратическое отклонение (СКО) воспроизводимости результатов измерений sR при числе параллельных измерений n=3.

Г.4 Параметры контрольной карты (среднюю линию, пределы действия, пределы предупреждения) рассчитывают с использованием нормированных коэффициентов, зависящих от числа параллельных измерений и приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-6. Формулы для расчета параметров контрольных карт приведены в разделе 14 данной МВИ. Для расчета параметров контрольных карт, СКО воспроизводимости, приведенное в таблицах 1 - 3, переводят в абсолютные единицы по формуле (18).

Примечание - СКО воспроизводимости, приведенное в таблицах 1 - 3, зависит от измеряемой величины массовой доли U235, толщины стенки контейнера (упаковки) и времени измерений, поэтому для каждого образца для контроля в зависимости от условий измерений, будут свои параметры контрольных карт.

Г.5 Требования к проведению контрольных измерений аналогичны требованиям к проведению измерений рабочих проб, установленным в соответствующих разделах методики выполнения измерений. Измерения проводят с использованием стандартных образцов по 5.4. При этом рекомендуется выбирать ГСО (при отсутствии ГСО допускается использовать ОСО или СОП) с массовой долей 235U в диапазоне от 2,0 до 40,0%. Толщина окна упаковки стандартного образца приведена в паспорте на стандартный образец. Рекомендуемое время измерений - 500 с.

Примечание - При необходимости, руководитель лаборатории может принять решение о контроле точности измерений с помощью контрольных карт при другом времени измерений.

Г.6 Данные, необходимые для построения контрольной карты представляют в виде таблицы.

Г.6.1 Пример заполнения таблицы для построения контрольных карт представлен в таблице Г.1.

Таблица Г.1

Лаборатория

Лаборатория А

Методика выполнения измерений

МВИ 223.13.17.103/2006

Период заполнения контрольной карты

15.08.2005-15.12.2005

Образец для контроля (ГСО, ОСО или СОП)

ОСО...

Толщина стенки контейнера, мм

0,5

Время измерений, с

500

Аттестованное значение массовой доли изотопа (235)U в образце для контроля, Е атт, %

35,9175

Окончание таблицы Г.1

Контрольная карта

Х-карта

Карта текущих расхождений

Пределы предупреждения (ПП):

 

 

-     верхний

0,2156

0,3740

-     нижний

-0,2156

отсутствует

Пределы действия (ПД):

 

 

-     верхний

0,3234

0,4698

-     нижний

-0,3234

отсутствует

Средняя линия

0

0,1825

N контрольного измерения k

Результат контрольного измерения, Еk, %

Результат контрольной процедуры

Выводы о несоответствии результата контрольной процедуры пределам действия или предупреждения

Примечание

Оценка систематической погрешности Dсkатт,%

Текущее расхождение w=|Dсk +1-Dск|, %

Х-карта

Карта текущих расхождений

1

35,8763

-0,0412

0,0272

-

-

 

2

35,9035

-0,0140

0,0840

-

-

 

3

35,9875

0,0700

0,1518

-

-

 

4

35,8357

-0,0818

0,1671

-

-

 

5

36,0028

0,0853

0,1505

-

-

 

6

35,8523

-0,0652

0,2161

-

-

 

7

35,6362

-0,2813

0,4170

Сверх ПП

Сверх ПП

 

8

36,0532

0,1357

0,1675

-

-

 

9

35,8857

-0,0318

0,0281

-

-

 

10

35,8576

-0,0599

 

-

 

 

 

Г.7 Строят контрольную карту в виде графика. По оси абсцисс откладывают номер контрольной процедуры, фиксируя при этом данные, характеризующие измерения (дату проведения измерений, фамилию