регистрация компании дать объявление быстрый поиск лента публикаций восстановление доступа о портале
    
Строительный портал СтройПлан.ру
Подбор проекта Новости отраслиПубликации
 
КОРЗИНА (0)  
 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  
  Дополнительные материалы  [ + развернуть]  
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 25 декабря 2007 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.2294-07 "Определение остаточных количеств этилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 25 декабря 2007 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.2292-07 "Определение остаточных количеств изопропилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
Утвержден: Главный государственный санитарный врач РФ
Дата введения: 18 мая 2008 г.
скачать бесплатно МУК 4.1.2347-08 "Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии"

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств дифлубензурона
в воде хроматографическими методами

Методические указания
МУК 4.1.2349-08

1. Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Т.В. Юдина, Н.Е. Федорова, В.Н. Волкова, С.И. Волчек).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. № 3).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 29 февраля 2008 г.

4. Введены в действие с 18 мая 2008 г.

5. Введены впервые.

Содержание

1. Метрологические характеристики

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

3.2. Реактивы

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

7.1.2. Очистка н-гексана

7.2. Приготовление 12.5 N раствора гидроксида натрия

7.3. Приготовлениерастворов соляной кислоты

7.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.5. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

7.6. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки для ГЖХ

7.7. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.7.1. Серия № 1 (метод ВЭЖХ)

7.7.2. Серия № 2 (метод ГЖХ)

7.8. Установление градуировочной характеристики

7.8.1. Метод ВЭЖХ

7.8.2. Метод ГЖХ

8. Отбор проб

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

9.2. Гидролиз дифлубензурона

9.3. Дериватизация

9.4. Условия хроматографирования

9.4.1. Метод ВЭЖХ

9.4.2. Метод ГЖХ

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко

29 февраля 2008 г.

Дата введения: 18 мая 2008 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств дифлубензурона
в воде хроматографическими методами

Методические указания
МУК 4.1.2349-08

Настоящие методические указания устанавливают методы высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации дифлубензурона в диапазоне 0,0025-0,025 мг/дм3.

1-(4-хлорфенил)-3-(2,6-дифторбензоил)мочевина (IUPAC)

C14H9ClF2N2О2                                                                                                                     Мол. масса 310.7

Белое кристаллическое вещество. Температура плавления 228°С. Давление паров при 25°С: 1,2·10-4 мПа. Коэффициент распределения н-октанол-вода KowlogP-3,89. Плотность - 1.56. Растворимость в воде (рН 7,25°С) - 0,08 мг/дм3. Растворимость в органических растворителях (в г/дм3, при 20°С): гексан - 0,063, толуол - 0,29, дихлорметан - 1,8, метанол 1,1.

Водные растворы стабильны в диапазоне рН от 5 до 7 (LD50 более 150 дней), при рН 9 LD5o - 42 дня. Растворы чувствительны к солнечному свету.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс и мышей - более 4600 мг/кг, острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - более 10000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность для крыс (LK50) - более 35 мг/дм3.

Область применения

Дифлубензурон используется в качестве инсектицида гормонального действия, нарушающего процесс образования хитина в организме насекомых. Активен против большого числа насекомых, обладает, в основном, кишечным действием. Рекомендуется для борьбы с болезными плодовых культур (яблоня), овощных (капуста), в лесопосадках для защиты грибов, борьбы с личинками комаров.

ПДК дифлубензурона в воде водоемов - 0,005 мг/дм3.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствий с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Показатель точности (граница относительной погрешности)±δ, % Р=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, σr %

Предел повторяемости, r, %

Предел воспроизводимости, R, %

ВЭЖХ

ГЖХ

ВЭЖХ

ГЖХ

ВЭЖХ

ГЖХ

Вода

от 0,0025 до 0,01 вкл.

100

7,8

7,8

22

22

26

26

более 0,01 до 0,025

50

5,7

6,9

16

19

19

23

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n=20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р=0,95, n=20

Предел обнаружения, мг/дм3

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Среднее значение определения %

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный интервал среднего результата, ± ,%

Вода

Метод ВЭЖХ

0,0025

0,0025-0,025

91,3

4,5

5,0

Метод ГЖХ

0,0025

0,0025-0,025

83,0

5,6

7,8

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором (УФ) и газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) после экстракции из анализируемой пробы воды гексаном и последующей очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. Для газохроматографического измерения дифлубензурон подвергают кислотному гидролизу с последующей обработкой трифторуксусным ангидридом.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США)

Номер в Государственном реестре средств измерений 15945-97

Газовый хроматограф «Цвет-560», снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации ионов с пределом детектирования по линдану 4·10-14 г/см3

Номер в Государственном реестре средств измерений 14516-95

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Микрошприц МШ-1 вместимостью 1 мм3

ТУ 5Е2-833-024

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см3

ГОСТ 29227

Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см3

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10, 50, 100 и 1000 см3

ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Дифлубензурон, аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99,9 % (ВНИИХСЗР, НПК «Блок-1»)

ГСО 7705-99

Азот особой чистоты из баллона

ГОСТ 9293

Ангидрид трифторуксусной кислоты (ф. Riedl-de-Haem)

 

Ацетонитрил для хроматографии, хч

ТУ-6-09-4326-76

Бензол, хч

ГОСТ 5955

Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМпО4

ГОСТ 6709

н-Гексан, хч

ТУ 6-09-33-75

Диэтиловый эфир (для наркоза)

Фармакопея СССР

Кислота соляная (хлороводородная), хч (плотность 1,19 г/см3)

ГОСТ 3118

Метанол (метиловый спирт)

ГОСТ 6995

Натрий сернокислый безводный, хч

ГОСТ 1277

Натрия гидроксид, хч

ГОСТ 4221

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Баня водяная

 

Бумага индикаторная универсальная

 

Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные

ТУ 6-09-2678-77

Воронки делительные вместимостью 250 и 500 см3

ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм

ГОСТ 25336

Груша резиновая

 

Колбы плоскодонные вместимостью 200-250 см3

ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 100 и 250 см3

ГОСТ 9737

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

 

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

 

Насос водоструйный

ГОСТ 10696

Пробирки центрифужные

ГОСТ 25336

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария

ТУ 25-11-917-74

Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 см3

ГОСТ 25336

Стекловата

 

Стеклянные палочки

 

Супелкопорт (0,16-0,20 мм) с 5% OV-210 (Хемапол, Чехия)

 

Установка для перегонки растворителей

 

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 2 мм, содержащая Spherisorb S5 ODS 2, зернением 5 мкм

 

Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм

 

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50-100 мм3

 

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный и газовый хроматографы.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном и газовом хроматографах.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

- выполнение измерений на хроматографах проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов, градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2. Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление 12.5 N раствора гидроксида натрия

Навеску гидроксида натрия массой 50 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3. Приготовлениерастворов соляной кислоты

Для приготовления 3.6М и 1М растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3, содержащие 30-40 см3 дистиллированной воды, помещают соответственно 30 см3 или 8 см3 соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

7.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 550 см3 ацетонитрила и 450 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.5. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.4) при скорости подачи растворителя 0,3 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.6. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки для ГЖХ

Готовую насадку (Супелкопорт с 5% OV-210) засыпают в стеклянную колонку длиной 1 м, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 260°С в течение 10--12 ч.

7.7. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.7.1. Серия № 1 (метод ВЭЖХ)

7.7.1.1. Исходный раствор дифлубензурона для градуировки (концентрация 1 мг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,100 г дифлубензурона, добавляют 50-70 см3 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Растворы № 1-5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.7.1.2. Раствор № 1 дифлубензурона для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3).

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 исходного раствора дифлубензурона с концентрацией 1 мг/см3 (п. 7.7.1.1), разбавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

Раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.7.1.3. Рабочие растворы № 2-5 дифлубензурона для градуировки (концентрация 0,1-1,0 мкг/см3).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0, 2,0, 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.7.1.2.), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.4., тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2-5 с концентрацией дифлубензурона 0,1, 0,2, 0.5 и 1,0 мкг/см3, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение недели.

7.7.2. Серия № 2 (метод ГЖХ)

7.7.2.1. Исходный раствор дифлубензурона для градуировки (концентрация 200 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,0200 г дифлубензурона, добавляют 50-70 см3 метанола, перемешивают, доводят метанолом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.

7.7.2.2. Раствор № 1 производного дифлубензурона для градуировки (соответствует концентрации дифлубензурона 20 мкг/см3)

В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 исходного раствора дифлубензурона с концентрацией 200 мкг/см3 (п. 7.7.2.1), растворитель отдувают потоком теплого воздуха и проводят гидролиз и дериватизацию согласно п.п. 9.2 и 9.3 соответственно. Раствор полученного производного упаривают до 5-7 см3, переносят в мерную пробирку и добавляют бензол до объема 10 см3. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

Растворы № 2-5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления раствора № 1 производного дифлубензурона для градуировки.

7.7.2.3. Рабочие растворы № 2-5 производного дифлубензурона для градуировки (соответствуют концентрации дифлубензурона 0,1-1,0 мкг/см3).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,5, 1,0, 2,5 и 5,0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 20 мкг/см3 (п. 7.7.2.2), доводят до метки бензолом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2-5 с концентрацией дифлубензурона 0,1, 0,2, 0,5 и 1,0 мкг/см , соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение недели.

7.8. Установление градуировочной характеристики

7.8.1. Метод ВЭЖХ

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации дифлубензурона в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 2-5.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.1. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пиков дифлубензурона.

7.8.2. Метод ГЖХ

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость высоты пика (мм) от концентрации дифлубензурона в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам производного дифлубензурона для градуировки №№ 2-5.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают высоты пиков производного дифлубензурона.

8. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).

Пробы воды анализируют в день отбора, при необходимости хранят в холодильнике при температуре 4-6°С в течение 10-ти дней. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18°С.

Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

Образец анализируемой воды объемом 200 см3 помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 5-7 см3 1М соляной кислоты до рН не более 2 (контроль по индикаторной бумаге). Подкисленный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 гексана, интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения фаз верхний органический слой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. Водную фазу возвращают в делительную воронку, операцию экстракции повторяют еще дважды порциями гексана по 50 см3. Объединенный гексановый экстракт помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 ацетонитрила, интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 см3, фильтруя его через слой (2 см) безводного сульфата натрия, помещенный в конусную химическую воронку диаметром 60 мм, снабженную бумажным фильтром «красная лента». Операцию экстракции гексанового раствора повторяют еще дважды порциями ацетонитрила по 50 см3. Отстоявшийся слой хлористого метилена (нижняя фаза) фильтруют в колбу с ранее полученным экстрактом.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40°С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха.

Сухой остаток при проведении измерений методом ВЭЖХ (по п. 9.4.1) растворяют в 5 см3 подвижной фазы, центрифугируют (фильтруют через слой стекловаты, помещенный в конусную химическую воронку) и анализируют содержание дифлубензурона в соответствии с п. 9.4.1.

При проведении измерений методом ГЖХ (по п. 9.4.2) сухой остаток подвергают гидролизу и дериватизации в соответствии с п.п. 9.2 и 9.3.

9.2. Гидролиз дифлубензурона

В колбу с сухим остатком, полученным по п. 9.1 (или при упаривании исходного раствора дифлубензурона по п. 7.7.2.2), вносят 60 см3 3,6М раствора соляной кислоты, подсоединяют обратный холодильник, выдерживают колбу в течение 6-ти часов на кипящей водяной бане. После охлаждения к реакционной массе добавляют 12.5 № раствор гидроксида натрия до рН10 (контроль по индикаторной бумаге), переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, вносят в воронку 50 см3 бензола, интенсивно встряхивают 1 мин. После полного разделения фаз верхний органический слой переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 см3, фильтруя его через слой (2 см) безводного сульфата натрия, помещенный в конусную химическую воронку диаметром 60 мм, снабженную бумажным фильтром «красная лента». Операцию экстракции водного раствора повторяют еще дважды порциями бензола по 50 см3. Отстоявшийся слой бензола (верхний слой) фильтруют через сульфат натрия в колбу с ранее полученным экстрактом.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С до объема 20-30 см3 и подвергают дериватизации по п. 9.3.

9.3. Дериватизация

В колбу с бензольным раствором, полученным по п. 9.2, вносят 0,5 см3 ангидрида трифторуксусной кислоты, подсоединяют обратный холодильник, выдерживают колбу на водяной бане при температуре 50°С в течение 3-х часов. После охлаждения раствор упаривают до 3-4 см3, переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 см3, доводят бензолом до объема 5 см3 и анализируют содержание дифлубензурона в соответствии с п. 9.4.2

9.4. Условия хроматографирования

9.4.1. Метод ВЭЖХ

Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором (фирмы Perkin-Elmer, США)

Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 2 мм, содержащая Spherisorb S5 ODS 2, зернением 5 мкм.

Температура колонки: комнатная.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (55:45, по объему).

Скорость потока элюента: 0,3 см3/мин.

Рабочая длина волны: 280 нм.

Чувствительность: 0,02 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 20 мм3.

Ориентировочное время выхода дифлубензурона: 7,36-7,78 мин.

Линейный диапазон детектирования 2-20 нг.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор дифлубензурона с концентрацией 1 мкг/см3, разбавляют (не более чем в 50 раз) подвижной фазой для ВЭЖХ (подготовленной по п. 7.4.).

9.4.2. Метод ГЖХ

Хроматограф газовый «Цвет 560-02» с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Супелкопортом (0,16-0,12 мм) с 15% OV-210

Температура термостата колонки - 130°С

детектора - 300°С

испарителя - 150°С

Скорость газа-носителя (азот) - 25±1 см3/мин.

Рабочая шкала электрометра - 64·1010 ом.

Объем вводимой пробы - 1 мм3.

Ориентировочное время удерживания производного дифлубензурона 2 мин 35 с.

Линейный диапазон детектирования: 0,1-1,0 нг.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор производного дифлубензурона с концентрацией 1 мкг/см3, разбавляют (не более чем в 50 раз) бензолом.

10. Обработка результатов анализа

Содержание дифлубензурона в пробе рассчитывают по формуле:

где Х - содержание дифлубензурона в пробе, мг/дм3;

А - концентрация дифлубензурона, найденная по градуировочному графику, в соответствии с величиной площадей (высоты) хроматографического пика, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

V - объем анализируемого образца воды, см3.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

 где                                     (1)

X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/дм3;

r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом r=2,8σr.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

мг/дм3 при вероятности Р=0,95, где

 - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

,

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,0025 мг/дм3»*

___________________

* - 0,0025 мг/дм3 - предел обнаружения

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

 где

 - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:

Δл=±0,84D, где

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

,

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

 ,где

 - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/дм3;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

|Kk|£K,                                                                               (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)

, где                                                     (3)

Х1, Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/дм3;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

 

 >>>  ПОИСК ДОКУМЕНТОВ  

    Кабаново Фото: дом из бревна 10х10 127 3 2 Дом из бревна 10х10

    154/158 Фото: двухэтажный дом с балконом и террасой 154 3 3 Двухэтажный дом с балконом и террасой

    Сокол Фото: дом из пеноблоков с двумя балконами 177 4 2 Дом из пеноблоков с двумя балконами

    202/108 Фото: дом с балконом, террасой и навесом для машины 202 4 4 Дом с балконом, террасой и навесом для машины

    188/192 Фото: двухэтажный дом из газобетона с балконами  и террасой 188 5 4 Двухэтажный дом из газобетона с балконами и террасой


 Рейтинг@Mail.ru   По вопросам работы сайта и сотрудничества обращайтесь к администратору adm@stroyplan.ru.
При использовании материалов портала - ccылка, доступная для индексации, на сайт обязательна.
© 2006-2016 "СТРОЙПЛАН"
    Все права защищены.